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1912011.一种制备3-胺基-9,13b-二氢-1H-二苯并[c,f]咪唑[1,5-a]-氮七圜-盐酸盐之方法,其特征为氢化6- 亚胺基甲基-5H-二苯并[b,e]-氮七圜,将该产物与反应,接着与溴化氰反应,所得之硷以盐酸盐型沉淀出。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中6 -亚胺基甲基-5H-二苯并[b,e]-氮七圜之氢化系于加有甲酸之二甲基甲醯胺(浓度范围0.5至5莫耳/草耳,较佳为2莫耳/莫耳)中,利用pd/C作为触媒,于1至10巴,较佳为6至8巴,且更佳为7巴氢压下,在40至100℃之温度,较佳为60至80℃,更佳为70℃下进行。3.根据申请专利范围第1项之方法,其中6-( 亚胺基甲基)-6,11-二氢-5H-二苯并[b,e]-氮七圜之解反应系于硷性溶液中进行。4.根据申请专利范围第1项之方法,其中6-( 亚胺基甲基)-6,11-二氢-5H-二苯并[b,e]-氮七圜之解之特征为(a)与水合之反应系于硷性溶液中,100至150℃间,较佳为110至120℃下进行,(b)所用硷为硷金属氢氧化物溶液,较佳为氢氧化钠溶液,(c)该作业系于高沸点,水混溶性溶剂,较佳为乙二醇,丙二醇,甘油,更佳为乙二醇中进行,及(d)为分离出解产物,以氯化烃,较佳为氯仿,四氯化碳,1,2-二氯乙烷,更佳为二氯甲烷,进行萃取。5.根据申请专利范围第1项之方法,其中6-胺基甲基-6,11-二氢-5H-二苯并[b,e]-氮七圜与溴化氰反应之特征为(a)水溶液中之溴化钠与溴,在5至25℃,较佳为10至15℃下反应,且接着与氰化钠在10至15℃下反应,及(b)在5至35℃,较佳为15至25℃下搅拌此溶液,其萃取相含解产物及接着(c)加入硷,较佳为N,N-二苄基胺,N,N-二丁基胺,二乙醇胺,二异丙基胺,N-乙基苄基胺,肌氨酸-Na盐,特佳为N-甲基苄基胺,及(d)所得之3-胺基-9,13b-二氢-1H-二苯并[c,f]咪唑[1,5-a]-氮七圜溶于苯,二甲苯或卤苯,较佳为甲苯中,再加入氢氧化钠溶液沉淀出。6.根据申请专利范围第1项之方法,其中盐酸盐制备之特征为加热使该硷溶解于内含己溶有盐酸气(浓度范围2.0至7.0wt.-%,较佳为4.7wt.-%)之二甲基甲醯胺中,过滤及蒸馏出约1/3溶剂后,冷却混合物,因而沉淀出3-胺基-9,13b-二氢-1H-二苯并[c,f]咪唑[1,5-a]-氮七圜-盐酸盐。 |
