合成2－戊基－3－丁氧环戊－2－烯酮的新工艺

摘要

本发明提供了一种由β－庚酰丙酸乙酯(Ⅰ)碱性条件下环化为2－戊基－1,3－环戊二酮(Ⅱ),(Ⅱ)与正丁醇反应得到2－戊基－3－丁氧基环戊－2－烯酮(Ⅲ)的新工艺。与已有工艺相比,可提高反应收率,反应条件温和,减小工业生产的毒性和危险性。产品可作为合成二氢茉莉酮酸甲酯的中间体。

主权项

1、一种合成2-戊基-3-丁氧基环戊-2-烯酮的新工艺，包括以β-庚酰丙酸乙酯(I)为原料，将甲醇钠溶液渐渐加入干二甲苯中，蒸去甲醇，待温度升至138-140℃，搅拌下慢慢滴加(I)，滴加过程中维持体系温度≥130℃，滴加毕，继续回流搅拌2小时，水解，酸化，重结晶，得到2-戊基-1，3-环戊二酮(II)；将(II)和正丁醇加入反应器中，在对甲苯磺酸存在下进行醚化反应，反应结束后碱洗，盐洗，水洗至中性，除去溶剂，减压蒸馏得到2-戊基-3-丁氧基环戊-2-烯酮，其特征在于环化反应的温度≥125℃，醚化反应中正丁醇即作为反应物又作为反应溶剂。