一种橄榄石结构的多晶LiFePO<SUB>4</SUB>粉体制备方法

摘要

本发明公开了属于材料制备技术领域的一种橄榄石结构的多晶LiFePO₄粉体制备方法。其LiFePO₄粉体是以Fe(Ac)₂、FeSO₄·7H₂O、Ba(Ac)₂及有机酸为原料，采用溶胶-凝胶法合成，在可调合成温度350℃～800℃下，直接在惰性气氛下烧成多晶LiFePO₄粉体。本发明得到硬性碳包覆的LiFePO₄粉体具有粒径在几个微米的细小颗粒，均匀，制备过程时间短，烧成温度低，能耗低，无污染；不需要再进行后期的包覆处理即可改善材料的电子导电性能。颗粒分布窄、纯度高(除LiFePO4和包覆的硬性碳外没有杂相)，适合制作锂离子电池。

主权项

1.一种橄榄石结构的多晶LiFePO4粉体制备方法，其特征在于：所述LiFePO4粉体是以Fe(Ac)2、FeSO4·7H2O、Ba(Ac)2及酒石酸、葡萄糖酸或柠檬酸为原料，采用溶胶—凝胶法合成，其具体实施步骤为：(1)Fe(Ac)2的制备：以FeSO4·7H2O作为亚铁来源，按等摩尔比取FeSO4·7H2O和Ba(Ac)2分两个烧杯盛放，加入去离子水使之溶解并配成0.001～1Mol/L的溶液；在FeSO4·7H2O溶液中加入0.05～1％摩尔比的还原铁粉，然后将两个溶液混合，搅拌均匀后进行离心分离，将分离后的澄清溶液收集，然后在通氮气的情况下蒸发水份而得到Fe(Ac)2的粉体；(2)按Fe(Ac)2∶LiAc∶(NH4)H2PO4∶(酒石酸、葡萄糖酸或柠檬酸)＝1∶1∶1∶(1～16)的摩尔比，先将Fe(Ac)2配成0.001～0.1Mol/L的溶液，然后加入酒石酸、葡萄糖酸或柠檬酸，等其完全溶解后依次加入LiAc和(NH4)H2PO4，在通氮气的情况下，80℃恒温20Min得到黄绿色澄清溶液；(3)将混合溶液在通氮气的情况下，80～100℃下加热1～3小时可得到墨绿色的胶体，继续加热可得到凝胶；(4)将凝胶研细装入石墨坩锅中，在还原气氛下350～800℃烧成，并在烧成温度下保温5小时，得到粉体LiFePO4材料。