| 主权项 |
1﹒一种供合成式I胺基磺酸酯之两段式制法式中X为CH2或氧;R1为氢或C1─C4一烷基;且R2.R3.R4及R5独立地为氢或烷基,且当X为氧时,R2及R3或R4及R5中任一对可一起形成式Ⅳ之伸甲二氧基式中R6及R7为相同或相异且为氢、烷基或为烷基一起接合形成一环成基或环己基环,但是R6及R7不可同时为氢;该制法包括:于第一阶段,令式RCH2OH之醇(式中R为具式Ⅱ之基团)与二氯硫醯,于第三胺或杂环胺硷之存在下,于选自甲苯、第三丁基甲基醚或四氢喃之溶剂中,反应生成式III(RCH20S02C1)化合物;以及于第二阶段中﹒令式Ⅲ化合物与式R1NH2之胺,于选自甲苯、第三丁基甲基醚、四氢喃与低级醇之溶剂中,反应生成式I之胺基磺酸酯。2﹒如申请专利范围第1项之制法,其中于第一阶段中,式RCH2OH化合物与二氯硫醯之反应系于甲苯中进行。3﹒如申请专利范围第1项之制法,其中于第二阶段中,式Ⅲ化合物与式R1NH2胺之反应系于四氢喃中进行。4﹒如申请专利范围第1项之制法,其中于第一阶段中,式RCH2OH化合物与二氯硫醯之反应系于甲苯中进行,且于第二阶段中,式Ⅲ化合物与式R1NH2胺之反应系于四氢喃中进行。5﹒如申请专利范围第1项之制法,其中于第一阶段中,第三胺或杂环胺硷系选自啶、啶衍生物及三乙胺。6﹒如申请专利范围第5项之制法,其中该胺硷为啶。7﹒如申请专利范围第4项之制法,其中第三胺或杂环胺硷系选自啶、啶衍生物及三乙胺。8﹒如申请专利范围第4项之制法,其中该胺硷为啶。9﹒如申请专利范围第1项之制法﹒其中于第一阶段中,式RCH2OH化合物与二氯硫醯之反应系于约─78℃至40℃之温度下进行。10﹒如申请专利范围第9项之制法,其中该反应系于─10℃至5℃之温度下进行。11﹒如申请专利范围第1项之制法,其中于第二阶段中,式Ⅲ化合物与式R1NH2之反应系于─50℃至50℃之温度下进行。12﹒如申请专利范围第11项之制法,其中反应温度为约15℃至20℃。13﹒如申请专利范围第1项之制法,其另包括将式I化合物再结晶之步骤。14﹒如申请专利范围第13项之制法,其中再结晶步骤系采用选自醇及水、或乙酸乙酯/己烷之再结晶介质而进行。15﹒如申请专利范围第1项之制法,其中该胺基磺酸酯为2,3:4,5─双─0─(1─甲基亚乙基)──D─喃果糖胺基磺酸酯。16﹒如申请专利范围第1项之制法,其中该胺基磺酸酯为2,3:4,5─双─0─(1─甲基亚乙基)──L─叱喃果糖胺基磺酸酯。17﹒如申请专利范围第1项之制法,其中该胺基磺酸酯为(1─甲基环乙基)甲烷胺基磺酸酯。18﹒如申请专利范围第1项之制法,其中于第二阶段中,式Ⅲ化合物与式R1NH2胺之反应系于约一大气压至50p5i之压力下进行。19﹒如申请专利范围第18项之制法,其中压力为约30psi。20﹒如申请专利范围第18项之制法,其中压力为约22psi。21﹒如申请专利范围第1第1项之制法,其中于第二阶段中,式Ⅲ化合物与式R1NH2胺之反应系于胺之预饱和溶液中进行。22﹒如申请专利范围第21项之制法,其中式R1NH2胺为氨。23﹒如申请专利范围第1项之制法,其中于第二阶段中,式Ⅲ化合物与式R1NH2胺之反应系藉由将胺通人含有式Ⅲ化合物之溶液中而进行。24﹒如申请专利范围第23项之制法,其中式R1NH2之胺为氨"。25﹒如申请专利范围第1项之制法,其中该式Ⅲ化合物为2,3:4,5─双─(1─甲基亚乙基)一p─D─喃果糖磺醯氯。26﹒如申请专利范围第1项之制法,其中该式Ⅲ化合物为2,3:4,5─双─0─(1─甲基亚乙基)──L─喃果糖磺醯氯。27﹒如申请专利范围第21项之制法,其中式R1NH2之胺为NH4OH。28﹒一种供合成式Ⅲ胺基磺酸酯之两段式制法:其包含:于第一阶段中,令式v化合物与二氯硫醯于甲苯溶剂中、于啶存在下、于约一10℃至5℃之温度下反应生成式Ⅵ化合物及随后于第二阶段中,令式Ⅵ化合物与氨气于约14至30psi之压力下,于四氢喃中、于约15至18℃之温度下反应生成式Ⅷ化合物,及接着令式Ⅶ化合物由乙醇及水溶剂中再结晶出来。 |
