一种利用微通道反应器合成2,4-二氯硝基苯的方法

摘要

本发明公开了一种合成2,4-二氯硝基苯的方法，以间二氯苯、浓硝酸和浓硫酸配制的混酸起始原料，在高通量微通道反应器中完成间二氯苯和混酸的预冷以及反应的过程，可进行连续硝化反应，具有温控稳定，过程安全的特点。

主权项

一种利用微通道反应器合成2,4‑二氯硝基苯的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)混酸配制：将浓硫酸和浓硝酸进料到第一个微通道反应器进行混合，制得硝酸硫酸混酸；(2)将间二氯苯和上步所得的混酸分别进料到用于预冷的微通道反应器中，预冷温度与初始反应温度相同，预冷后的两股原料进料到后续用于反应的微通道反应器中进行反应；(3)向后续用于反应的一个微通道反应器补充进料混酸；用于预冷的微通道反应器与补充进料混酸之前的用于反应的微通道反应器内温度相同，构成第一温区；用于补充进料混酸的微通道反应器属于第一温区，第一温区温度为5‑15℃；补充进料混酸之后的用于反应的微通道反应器内温度相同，构成第二温区，第二温区反应温度为30‑45℃；(4)将从最后的微通道反应器出口处得到的产物经静置分层，有机相经洗涤干燥即可得到产物2,4‑二氯硝基苯；其中初始加入的混酸与补充加入的混酸中的硝酸总量与间二氯苯的摩尔比为1：1～1.5：1，在每个微通道反应器中的反应停留时间为15‑20秒，反应压力为0.8‑1.2Mpa；混酸配制中浓硝酸和浓硫酸的质量比为1：1.7～1：2.3，浓硝酸为市售97％浓度，浓硫酸为市售98％浓度；第一温区中具有2‑4个用于反应的微通道反应器，第二温区中具有2‑4个用于反应的微通道反应器。