发明名称 一种电子烟烟气中低分子醛酮的测定方法
摘要 本发明公开了一种电子烟烟气中低分子醛酮的测定方法,所述的检测方法包括电子烟烟气中低分子醛酮的提取和液相色谱检测。首先用负载2,4‑二硝基苯肼剑桥滤片串联吸收瓶捕集烟气成分中低分子醛酮,捕集到的低分子醛酮经萃取后用液相色谱测定含量。本发明的方法具有灵敏度高,选择性好,操作简单,重复性高的优点,可以实现对电子烟中的低分子醛酮准确定量分析。
申请公布号 CN104076108B 申请公布日期 2016.08.17
申请号 CN201410341607.6 申请日期 2014.07.18
申请人 云南中烟工业有限责任公司 发明人 段沅杏;吴亿勤;杨柳;赵伟;杨继;韩敬美;秦云华;陈永宽
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/06(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 代理人 金耀生
主权项 一种电子烟烟气中低分子醛酮的测定方法,其特征在于所述的测定方法包括以下步骤:1)2,4‑ 二硝基苯肼衍生化试剂的配置:称取1.0g 提纯的2,4‑ 二硝基苯肼固体加入80mL 乙腈中,加热至50℃,振荡溶解,冷却至室温后用乙腈定容至100mL ;2)配置低分子醛酮的2,4‑ 二硝基苯腙衍生化合物的标准系列溶液:分别称取25mg的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2‑ 丁酮、丁醛2,4‑ 二硝基苯腙衍生化合物溶解于加入乙腈定溶于100mL 的棕色容量瓶中,作为标准储备液;移取5mL 的标准储备液至100mL 的容量瓶中,加入乙腈定容,作为一级标准溶液,分别移取0.1,0.2,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0mL 的一级标准溶液于50mL 棕色容量瓶中,制备7 个系列标准溶液并绘制标准曲线;3)负载2,4‑ 二硝基苯肼衍生化试剂的剑桥滤片的制作:将剑桥滤片平放于干净的托盘中,用移液枪均匀加入1mL 的2,4‑ 二硝基苯肼衍生化试剂,放于真空干燥器中晾干,电子烟抽吸时,在晾干的滤片上加入1mL 的衍生化试剂得负载2,4‑ 二硝基苯肼衍生化试剂的剑桥滤片;4)采用负载2,4‑ 二硝基苯肼衍生化试剂的剑桥滤片和含有2,4‑ 二硝基苯肼衍生化试剂吸收液的吸收瓶串联,并通过吸烟机的烟气捕集通道收集电子烟烟气,将收集了低分子醛酮的剑桥滤片和吸收液放入锥形瓶中,进行振荡萃取;其中,所述的收集电子烟烟气抽吸参数的范围:抽吸容量为35~55 mL ;抽吸持续时间为2±0.05s ;抽吸频率为30±0.5s,60±0.5s ;抽吸曲线为三角波、方波和钟形;抽吸口数范围为50~200 口;所述的收集电子烟烟气采用的吸烟机为直线型吸烟机,剑桥滤片直径为44mm,且吸烟房为恒温恒湿环境;5)移取萃取液过有机滤膜过滤,滤液采用液相色谱法对其进行分析,由标准曲线计算电子烟烟气中低分子醛酮含量;其中所述的液相色谱法中的仪器条件:柱温:30℃ ;流动相:A 乙腈,B 水梯度洗脱程序为0~20min,A 为50% ;20~30min,A 由50% 线性升至60% ;30~40min,A 由60% 线性升至90% ;40~45min,A 由90% 线性降至50% ;流量1.0 mL/min ;进样体积10μL ;检测波长:360nm。
地址 650224 云南省昆明市世博路6号