一种3,5-二甲基苯甲醛的合成方法

摘要

本发明公开了一种3,5‑二甲基苯甲醛的合成方法，属于有机化学合成技术领域。本发明以苯酚为原料，通过氮气的通气生成3,5‑二氯苯酚，之后再加入三氯化磷溶液、H₂SO₄溶液、锌粉以及铁粉，反应生成3,5‑二甲氧基苯酚，随后在生成的3,5‑二甲氧基苯酚中加入NaHCO₃以及HCI溶液，搅拌反应后再在其中加入ZnO、ZrO₂，CaO和MgO，从而制得一种浅黄色3,5‑二甲基苯甲醛。本发明操作简单易行，最终产率为85％以上。

主权项

一种3,5‑二甲基苯甲醛的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)取100～120g苯酚放入高压反应釜中，控制反应釜中压力为0.5～0.6MPa，之后向高压反应釜中以5～6mL/min的速度通入氮气5～8min，待氮气通入完毕，再以8～10m/L的速度通入氢气3～5min，通入的过程中提升压力为0.8～1.0MPa，在温度为30～45℃下反应10～12h，待反应结束，静置1～2h，生成3,5‑二氯苯酚；(2)在上述生成的3,5‑二氯苯酚中，加入0.5～0.8mL的三氯化磷溶液，搅拌均匀，之后再向其中加入40～80mL质量分数为65％的H₂SO₄溶液，进行加热至50～80℃，反应5～10min后，以5～10℃的速度提升温度至65～70℃，并在升温的过程中向其中再加入1～2g锌粉和2～2.5g铁粉，不断搅拌，10～15min后，得3,5‑二甲氧基苯酚；(3)取50～80mL质量分数为65％的NaHCO₃溶液，以滴加的方式缓慢滴入上述步骤制得的3,5‑二甲氧基苯酚中，其中每分钟滴加40～45滴，控制在10～12min内滴加完成，待滴加完成后，再向其中加入3,5‑二甲氧基苯酚质量1～2％的质量浓度为25％的HCI溶液，调节温度为35～45℃，调节压力为1.2～1.4MPa，反应45～55min后，静置15～20min，得3,5‑二甲氧基苯钠；(4)将上述制得的3,5‑二甲氧基苯钠放置于消毒后的装有搅拌器、冷凝管、滴液漏斗和温度计的四口瓶中，向其中加入3,5‑二甲氧基苯钠质量0.3～0.5倍的ZnO和0.4～0.6倍的ZrO₂，之后以5～7℃/min的速度提升温度至55～60℃，并搅拌均匀，在搅拌的过程中，再向其中加入3,5‑二甲氧基苯钠质量0.15～0.25倍的CaO和0.2～0.3倍的MgO，保持搅拌状态，15～25min后，停止搅拌，自然冷却至室温，即可得到一种浅黄色3,5‑二甲基苯甲醛。