含氧、含硫、含氮取代五元杂环唑类化合物的微波消解无溶剂固相合成法与应用

摘要

本发明属于有机合成技术领域，具体公开了三系列含氧、含硫、含氮取代五元杂环唑类化合物的微波消解无溶剂固相合成法与应用。本发明采用微波消解无溶剂固相合成法合成目标物，微波消解具有密闭容器反应和微波加热两个特点，通过高温高压气化环合剂，产生的气溶胶溶解试样，均相反应，微波辐射与环合剂协同作用，决定了其反应时间短，反应原料不挥发，可回收利用等优点，有效地降低了生产成本，节能环保，并且操作简单，收率较高。制备得到的三系列含氧、含硫、含氮取代五元杂环唑类化合物具有优良的荧光与紫外等光物理性能，而且具有很好的抗菌及杀虫生物活性，因而具有非常大的开发应用价值与前景。

主权项

一种通式(A)所示化合物的合成方法：将化合物和环合剂置于微波反应器的反应瓶中，将微波反应器的功率设置为450W～650W，启动微波反应器并从室温按45℃/min的速率升温至100～300℃后恒温反应10～40分钟后停止反应，自然冷却到室温，将反应瓶中混合物用蒸馏水洗涤，干燥，乙醇重结晶后得到通式(A)所示化合物；所述通式(A)所示化合物的结构式如下所示：其中，M为‑O‑、‑S‑或‑NH‑；X为‑CR₃或者‑N＝；所述化合物为N‑(2‑氧代)酰胺衍生物(Ia)或1,4’‑双酰肼衍生物(Ib)；N‑(2‑氧代)酰胺衍生物(Ia)和1,4’‑双酰肼衍生物(Ib)的结构式如下：所述R₁、R₂各自独立选自以下基团中的任意一种：CH₃‑、CH₃CH₂‑、CH₃CH₂CH₂‑、CH₃(CH₂)₂CH₂‑、CH₃(CH₂)₃CH₂‑、CH₃(CH₂)₄CH₂‑、CH₃(CH₂)₅CH₂‑、CH(CH₃)₂CH₂CH₂‑、ClCH₂‑、ClCH₂CH₂‑、Cl₂CHCH₂CH₂‑、Cl₃CCH₂CH₂‑、BrCH₂‑、BrCH₂CH₂‑、Br₂CHCH₂CH₂‑、Br₃CCH₂CH₂‑、以及所述R₃为如下两种情形之一：(1)、R₃选自以下基团中的任意一种：‑H、取代或未取代的苯基；(2)、当R₁为取代或未取代的苯基时，R₂与R₃相连形成六元环结构；所述环合剂有三类：第一类环合剂选自五氧化二磷、多聚磷酸、三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷、氯磺酸和三甲基氯硅烷中的任意一种；第二类环合剂选自五硫化二磷、硫脲和2‑巯基乙酸中的任意一种；第三类环合剂选自铵盐或氮上有氢的胺类化合物。