一种2-乙氧基苯甲酸类化合物的合成方法

摘要

本发明公开了一种2-乙氧基苯甲酸类化合物的合成方法，步骤为向反应容器中依次加入芳香酰氨基类吡啶-1-氧化物、氯化亚铜和有机溶剂，置于室温条件下搅拌25~35分钟，待出现络合物沉淀后加入碳酸钾，将反应体系升温至125~135℃反应10~15小时，反应结束后萃取、干燥、浓缩和色谱分离得到乙氧基化产物，然后通过碱解，酸化，最终得到2-乙氧基苯甲酸类化合物。本方法，原料易得，催化剂廉价，反应体系温和，操作简便，具有良好的产率与底物普适性，产率高达87%且导向基通过温和的条件可以移除。

主权项

一种2‑ 乙氧基苯甲酸类化合物的合成方法，其特征在于步骤如下：（1）向反应容器中依次加入芳香酰氨基类吡啶‑1‑ 氧化物、氯化亚铜和有机溶剂，置于室温条件下搅拌25~35 分钟，待出现络合物沉淀后加入碳酸钾，将反应体系升温至125~135℃反应10~15 小时，反应结束后萃取、干燥、浓缩和色谱分离得到乙氧基化产物；其中芳香酰氨基类吡啶‑1‑ 氧化物、氯化亚铜、碳酸钾的物质的量之比为0.8~1.2 ：0.8~1.2 ：0.3~0.6，有机溶剂的用量以氯化亚铜为基准，1mmol 氯化亚铜所需有机溶剂为5~10mL ；芳香酰氨基类吡啶‑1‑ 氧化物的化学式为，其中R 在苯环C2‑C4 位，R 为氢原子、三氟甲基、甲基、叔丁基、甲氧基、苯基、氟、溴、碘、甲硫酰基或CO2Me ；（2）将得到的乙氧基化产物溶于氢氧化钠的乙醇溶液中，在75~85℃的条件下反应6~10 小时，反应结束后，减压除去乙醇，加入稀盐酸中和多余的碱，然后经萃取、干燥、浓缩和色谱分离得到2‑ 乙氧基苯甲酸类化合物；反应式如下：；所述步骤（1）中的有机溶剂为乙醇和吡啶的混合物，且乙醇和吡啶的体积比为1 ：1。