发明名称 |
一种邻乙酰氨基酚的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种邻乙酰氨基酚的合成方法,属于有机合成技术领域。本发明针对目前邻乙酰氨基酚的反应温度低,要进行严格的控温,而且用作有机溶剂对人体和环境的危害比较大的问题,本发明提供了利用乙醇作溶剂,生物酶作为催化剂,对人体无伤害,从而制备邻乙酰氨基酚的合成方法。 |
申请公布号 |
CN105755063A |
申请公布日期 |
2016.07.13 |
申请号 |
CN201610155484.6 |
申请日期 |
2016.03.18 |
申请人 |
常州市蓝勖化工有限公司 |
发明人 |
汪巍;宋国 |
分类号 |
C12P13/02(2006.01)I;C07C201/08(2006.01)I;C07C205/06(2006.01)I;C07C209/36(2006.01)I;C07C215/76(2006.01)I |
主分类号 |
C12P13/02(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种邻乙酰氨基酚的合成方法,其特征在于具体合成步骤为:(1)称取40~50mL苯放入带有搅拌器、温度计及冷凝管的三口烧瓶中,分别向其中加入80~90mL质量分数为60%的硝酸溶液及1~3g200目二氧化钛,再将烧瓶放入冰水浴中冷却至10~15℃,保持温度10~15min后将烧瓶取出放入油浴锅中进行加热,温度设定为55~60℃,以150r/min保温搅拌50~70min;(2)待上述保温结束后停止搅拌加热,自然冷却至室温,再向烧瓶中加入120~180g生石灰搅拌直至烧瓶中温度不变,随后进行过滤,收集过滤液,将所得过滤液放入旋转蒸发仪中,在60~70℃下蒸发30~40min,得硝基苯浓缩液;(3)将上述所得的硝基苯浓缩液放入圆底烧杯中,分别向其中加入40~50mL质量分数为30%的氯酸溶液和1~3g十二烷基硫酸钠,混合均匀,随后向圆底烧杯中加入转子,再将圆底烧杯移至磁力搅拌加热器中,温度设定为56~64℃,转速设定为160~200r/min,搅拌10~15min后,向圆底烧杯中加入50~60mg锰酸镧,继续搅拌;(4)待上述圆底烧杯中的溶液变为澄清后,停止搅拌加热,自然冷却至室温后进行抽滤,将所得的抽滤液与4~7g酶催化剂及50~70mL的无水乙醇,混合均匀,倒入圆底烧瓶中,将其移至水浴锅中,温度设定为50~60℃,保持温度50~70min后进行冷却直至无固体析出,进行过滤,收集过滤物;(5)按固液比1:3,将上述过滤物与50℃的无水乙醇进行混合,搅拌直至过滤物完全溶解,再进行降温直至无固体析出,进行过滤,收集过滤物,使用蒸馏水冲洗3~5次,放入风干机中风干,即可得到邻乙酰氨基酚。 |
地址 |
213155 江苏省常州市钟楼区金色新城49棟516室 |