一种无水氯化钕的制备方法

摘要

本发明涉及一种无水氯化钕的制备方法，其包括以下步骤：(1)将碳酸钕和稀盐酸混合形成溶液；(2)调节混合溶液的PH值，静置1小时；(3)过滤除杂；(4)微过滤；(5)蒸发浓缩；(6)冷却结晶；(7)离心脱水；(8)纯水溶解；(9)蒸发浓缩；(10)冷却结晶；(11)离心脱水；(12)阶梯式恒温脱水得到无水氯化钕。本发明公开的一种无水氯化钕的制备方法具有以下有益效果：1、降低无水氯化钕中氯氧化物含量；2、提高无水氯化钕的水溶性；3、降低产物中非稀土杂质。

主权项

一种无水氯化钕的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将1份碳酸钕和1.5～2份稀盐酸加入反应器中形成酸性混合溶液；(2)酸液调节步骤(1)混合溶液的pH值至1.5～2，搅拌反应1小时得到含有沉淀的混合液；(3)过滤除杂将步骤(2)中还有沉淀的混合液通过1000目的筛网过滤后得到滤液；(4)微过滤将步骤(3)的滤液加入微孔过滤器进行微过滤后得到滤液；(5)蒸发浓缩将步骤(4)的滤液加热到150℃，保温5～7小时得到浓缩液；(6)冷却结晶将步骤(5)的浓缩液冷却至20℃，结晶12～18小时过滤得到氯化钕晶体；(7)离心脱水将步骤(6)得到的氯化钕晶体加入到离心脱水机中离心脱水20～60min后得到中间产物；(8)纯水溶解将步骤(7)得到的中间产物加入到盛有纯水的反应器中形成溶液，中间产物与纯水的质量比为1：(20～50)；(9)蒸发浓缩将步骤(8)中的反应器加热到80～100℃并保温30～60分钟后得到浓缩液；(10)将步骤(9)的浓缩液冷却至20℃，结晶12～18小时过滤得到氯化钕晶体；(11)离心脱水将步骤(10)得到的氯化钕晶体加入到离心脱水机中离心脱水120～160min后得到氯化钕晶体；(12)阶梯式恒温脱水(a)将步骤(11)得到的氯化钕晶体放入烘箱中，升温至80℃，保温2小时后脱去三个结晶水生成NdCl₃·3H₂O；(b)再升温至110℃，保温2小时后脱去一个结晶水生成NdCl₃·2H₂O；(c)再将温度升至150℃，保温2小时，再脱去一个结晶水生成NdCl₃·H₂O；(d)将温度升至200℃，保温4小时即得到无水氯化钕。