一种氧化石墨烯与磁性壳聚糖复合物的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种氧化石墨烯与磁性壳聚糖复合物的制备方法及其应用，该制备方法包括以下步骤：首先制备纳米磁性微粒；然后以磁性微粒为载体，利用戊二醛将壳聚糖包覆其表面；再将磁性壳聚糖共价结合到氧化石墨烯表面得到复合物；该应用的步骤是：向含浓度为0.5~10mg/L的三氯生废水中加入该复合物，复合物使用量为0.1~1g/L，调节pH 为3~10,在10~50℃下振荡吸附反应1~36h 后，用磁铁将复合物与水分离即可。本发明具有吸附性能高、成本低廉、可快速分离回收、环境友好等优点。

主权项

一种氧化石墨烯与磁性壳聚糖复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、室温下，将0.6268~1.8804g 的FeCl₂·4H₂O和1.7312~5.1936g的FeCl₃·6H₂O溶于25~75ml超纯水中，然后将其逐滴加入含有6~15ml氨水的100~250ml超纯水中，在70~100℃条件下持续搅拌150~210min，使此溶液冷却至室温，磁性分离得到沉淀物，再用超纯水清洗至中性，最后将沉淀物在50~90℃温度下真空干燥，得到磁性颗粒；步骤二、室温下，将0.3~1.2g壳聚糖溶解于60~120ml醋酸溶液中，然后将0.1~0.4g步骤一中得到的磁性颗粒超声分散于上述溶液中，随后向此混合液中加入1~3ml戊二醛溶液，并于60~90℃条件下持续搅拌120~150min，冷却至室温，磁性分离得到沉淀物，先用石油醚清洗沉淀物2~3次，然后分别用乙醇和超纯水以相同次数清洗沉淀物，最后将沉淀物在50~90℃温度下真空干燥，得到磁性壳聚糖；步骤三、取0.05~0.3g氧化石墨烯超声2~3h分散于90~250ml超纯水中，制成氧化石墨烯分散液，分别取0.2590~1.5537g N‑羟基琥珀酰亚胺和0.4313~2.5881g 1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐加入到上述氧化石墨烯分散液中，然后将此混合液在室温条件下，以200~300r/min的转速搅拌2~3h，随后用1~3%的NaOH调节此混合液的pH为6.7~7.2，再将步骤二制备的0.05~0.3g磁性壳聚糖超声分散于此混合液中，并于50~80℃条件下持续搅拌120~150min，冷却至室温，磁性分离得到沉淀物，分别用1~2%的NaOH和超纯水清洗此沉淀物，直至pH为7；最后将此沉淀物在40~70℃温度下真空干燥，得到最终产物。