发明名称 一种纳米碳电极复合材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种纳米碳电极复合材料的制备方法,包括以下步聚:1)按以下组分和质量百分比含量称量原料:催化剂5%~10%、锂盐5%~10%、铁盐50%~55%和磷酸盐30~40%;将上述原料加入分散剂后在球磨机中球磨,制得前体;2)将所得的前体放入60-70℃的真空烘箱中干燥10~30小时后放入气氛保护管式真空炉中,然后通入氮气或氩气,再通入甲烷气体,保持压力在1.5~2.0Mpa;3)将步骤2)中获得的产物制得分散粉体,并用酚醛树脂-P123高分子共聚物-原硅酸乙酯的溶胶等体积浸渍该分散粉体并经充分缩合,自然冷却到室温,即制得纳米碳电极复合材料。该方法能防止电极材料发生团聚现象,既降低成本,又提高性能。
申请公布号 CN103746118B 申请公布日期 2016.07.06
申请号 CN201310485413.9 申请日期 2013.10.16
申请人 贵州特力达纳米碳素科技有限公司;李力 发明人 高虹;曹阳;李力
分类号 H01M4/583(2010.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 H01M4/583(2010.01)I
代理机构 贵阳派腾阳光知识产权代理事务所(普通合伙) 52110 代理人 管宝伟
主权项 一种纳米碳电极复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步聚:1)按以下组分和质量百分比含量称量原料:催化剂5%~10%、锂盐5%~10%、铁盐50%~55%和磷酸盐30~40%;所述的锂盐为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂和磷酸锂的组合,其重量百分比分别为锂盐总重量的45%、25%、25%和5%;所述的铁盐为草酸亚铁和磷酸铁,其重量百分比分别为铁盐总重量的70%和30%;所述的磷酸盐为磷酸二氢铵和磷酸铵,其重量百分比分别为磷酸盐总重量的50%和50%;将上述原料加入分散剂后在球磨机中以600r/m的转速球磨10~15h,制得前体,加入分散剂的重量为上述原料重量的1%~5%;所述催化剂按照下列步骤制备:(1)溶液的配制将50ml含8.5gNi的硝酸镍水溶液与50ml含5gY的硝酸钇水溶液和50ml含8.5gZr的硝酸锆水溶液混合,得溶液A;将15g碳酸氢钠配成150ml水溶液,得溶液B;(2)沉淀的制备将溶液B在0℃以约8ml/min的速度滴入以氖气强烈搅拌下的溶液A中,得沉淀,氖气的充入速度为100ml/s;(3)催化剂的制备将(2)所得沉淀经去离子水洗涤、过滤,然后加入10g的氧化镁粉末,充分混合均匀,经120℃干燥5小时,氩气气氛下400℃焙烧6小时后制得催化剂;2)将所得的前体放入60‑70℃的真空烘箱中干燥10~30小时后放入气氛保护管式真空炉中,然后通入氮气或氩气,氮气或氩气流量为550sccm,以20~25℃/分钟的速度升温至500~600℃,再通入流量为500sccm的甲烷气体,保持压力在1.8Mpa;同时关掉氮气或氩气,在600~1000℃温度下恒温90~120min生长纳米碳管和碳纤维,其至少含有18个碳原子,所述纳米碳管和碳纤维的长度和直径为15nm,比表面积为300m<sup>2</sup>.g‑1;3)将步骤2)中获得的产物分散于有机溶剂乙醇中,采用瞬态干燥方法制得分散粉体,并用酚醛树脂‑P123高分子共聚物‑原硅酸乙酯的溶胶等体积浸渍该分散粉体并经充分缩合,酚醛树脂重量含量为溶胶总重量的40~50%,P123高分子共聚物重量含量为溶胶总重量的20~30%,原硅酸乙酯重量含量为溶胶总重量的30~35%;酚醛树脂的热聚在102℃下进行20小时;然后对上述处理的产物恢复氮气或氩气流量,以20~25℃/分钟的速度将温度调整到700℃,恒温15h,保持压力为常压,然后将所得产物在氮气或氩气气氛保护下自然冷却到室温,即制得纳米碳电极复合材料;步骤1)中所述的分散剂为去离子水、无水乙醇或丙酮;步骤2)中的纳米碳管是由石墨卷成的无缝中空管。
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