一种室温固化双组份酚醛树脂结构胶的制备方法

摘要

本发明公开了一种室温固化双组份酚醛树脂结构胶的制备方法，属于耐高温胶黏剂制备技术领域。本发明造纸黑液滴加硫酸调节pH值，搅拌反应抽滤得滤饼，洗涤干燥后，加入氧化铜等混合微波反应，过滤得滤液，与酸、碱溶液混合，二次恒温搅拌反应后，减压蒸馏，加入325目石英粉混合制得结构胶A组份，取二乙烯三胺基甘油正丁基醚、325目石英粉混合制得B组份，分别灌装，制得室温固化双组份酚醛树脂结构胶。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，内聚强度高，脆性小；粘附性好，低收缩性，不易产生变形，蠕变小，与基材结合性好。

主权项

一种室温固化双组份酚醛树脂结构胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）在烧杯中加入200～300mL造纸黑液，随后将烧杯置于数显测速恒温磁力搅拌器中，启动搅拌器，设定转速至360～420r/min，并加热升温至50～55℃，在恒温搅拌条件下，滴加质量浓度为20～25%硫酸，调节pH至2.5～2.7，继续恒温搅拌反应3～5h，趁热抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼直至洗涤液呈中性，再将滤饼转入105～110℃烘箱中，干燥至恒重，得干燥木质素；（2）依次称取10～15g上述所得干燥木质素，0.8～1.6g氧化铜，0.5～0.8g硫酸铁，15～20mL质量浓度为17～20%双氧水，加入盛有180～200mL浓度为2.0～2.4mol/L氢氧化钠溶液的烧杯中，用玻璃棒搅拌混合6～8min后，将烧杯转入超声微波化学反应器中，在超声功率为20～25kHz，微波功率为260～320W条件下，反应45～60min；（3）待反应结束，静置，自然冷却至室温，过滤，除去滤渣，收集滤液，用质量浓度为10～15%硫酸调节pH至2.0～2.2，抽滤，除去滤液，用去离子水洗涤滤饼至洗涤液呈中性，再将滤饼转入105～110℃烘箱中，干燥至恒重，得干燥降解产物；（4）将上述所得干燥降解产物加入盛有30～40mL质量浓度为15～20%氢氧化钠溶液的反应釜中，再加入15～25mL质量浓度为35～37%甲醛溶液，启动反应釜搅拌器，设定转速至520～580r/min，开启反应釜加热器，升温至58～60℃，恒温搅拌反应45～60min后，继续升温至80～85℃，恒温搅拌反应2～4h，趁热将反应釜内物料转入蒸馏瓶中，在70～75℃条件下，减压蒸馏2～4h，出料，得酚醛树脂粘液；（5）按重量份数计，依次称取40～50份上述所得酚醛树脂粘液，40～50份325目石英粉，加入混料机中，以620～700r/min搅拌转速混合30～45min，出料即得结构胶A组份，再称取10～15份二乙烯三胺基甘油正丁基醚和10～15份325目石英粉，加入混料机中，以620～700r/min搅拌转速混合30～45min，出料即得结构胶B组份，将结构胶A组份与结构胶B组份分别灌装，即得室温固化双组份酚醛树脂结构胶。