一种低氧聚芳硫醚砜合成工艺

摘要

本发明公开了一种低氧聚芳硫醚砜合成工艺。其中，六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺的体积比例为1:1，可以提高低氧聚芳硫醚砜的粘度。选择的催化剂具有纯度高，含量稳定，容易准确配料的优点，从而有利于低氧聚芳硫醚砜的合成。无水硫化钠和醋酸锂反应可以在获得高粘度的同时减少反应时长。所述预聚时往高压釜中同时加入N‑甲基吡咯烷酮，可以促进预聚反应的进行，从而提高低氧聚芳硫醚砜合成的热分解温度。所述抽提的试剂为去离子水和/或丙酮的其中一种，使得抽提效果好，获得的聚芳硫醚砜熔体指数低。采用此种工艺合成的低氧聚芳硫醚砜，具有粘度大、纯度高的优点，市场潜力巨大，前景广阔。

主权项

一种低氧聚芳硫醚砜合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)辅料的脱水往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、无水硫化钠和催化剂，并将高压釜的温度升至140‑180℃进行脱水，脱水反应的时间为0.5‑1.5h，高压釜的反应压力为0.5‑1.0MPa；所述六甲基磷酰三胺的用量为50‑70份，六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺的体积比为1:1；(2)预聚接着再往高压釜中加入4,4‑二氯二苯砜，同时将温度升高至190‑210℃进行反应，得到预聚物，所述反应的时间为4‑8h，高压釜的反应压力为1.0‑1.5MPa，所述4,4‑二氯二苯砜的用量为150‑200份；(3)沉淀将预聚后的预聚物放入到沉淀池中，同时加入5‑15％的盐酸进行沉淀处理，沉淀处理的时间为2‑4h；所述盐酸的用量为30‑40份；(4)过滤接着将沉淀反应后的溶液通过过滤器进行过滤处理，得到低氧聚芳硫醚砜粗料，过滤的同时用热水洗涤，所述洗涤的次数为8‑10次；(5)干燥粉碎接着将低氧聚芳硫醚砜粗料放在干燥箱中进行干燥处理，所述干燥箱的温度为100‑200℃，干燥时间为4‑6h，接着将干燥后的低氧聚芳硫醚砜粗料放入到粉碎机中进行粉碎，所述粉碎的时间为5‑15min；(6)抽提粉碎后进行萃取提纯，并且在温度120‑200℃下再次干燥，干燥的时间为10‑16h，获得低氧聚芳硫醚砜的产品。