| 主权项 |
1.一种分离含反应性双键之纯,实质中性,低挥发性酯类的方法,该酯类系将一多官能基醇选自三羟甲基丙烷+3环氧乙烷(3E0),聚乙二醇,新戊二醇+2环氧丙烷(2P0)及双酚A,与丙烯酸以1:1.2的莫耳比例相反应来制备,且反应产物含有来自缩合作用的酸,包含对甲苯磺酸之酸性触媒,显现酸性反应且包含2,5-二第三丁基之抑制剂及类似物的残余量之酸性污物,该方法包括下列步骤:中和、除去所产生之盐、及回收纯产物,其甚至不须蒸馏而显现低残留酸値及低色値,系使用微细粉末状之钙及/或镁之氧化物、碳酸盐及/或氢氧化物(中和剂)及随后从所得之固相中分离出有机液相;其特征在于中和步骤系如下进行:-将固体中和剂加入被保持在至少50℃但低于120℃温度范围的热原料中,该中和剂的份量与原料酸値呈比例,为1倍所需化学计量至不超过所需化学计量値的1.5倍;-同时或随后将0.5至15原料重量%的水份加入反应混合物中;于1至30分钟内的时间予以混合,以进行中和作用;-于在1至150巴的压力范围内,将水自热反应混合物中蒸除,及-在如上所保持的温度下自液体产物中除去现存的固相。2.如申请专利范围第1项之方法,其中在制程步骤期间,原料系保持在70℃至90℃之温度范围。3.如申请专利范围第1或2项之方法,其中当以好氧活性抑制剂作业时,至少在加入中和剂及水和后继之中和步骤期间,系以空气冲涤该原料。4.如申请专利范围第1或2项之方法,其中中和剂系以所需之计量化学量约1.1或1.3倍范围内之量使用。5.如申请专利范围第1或2项之方法,其中在加入至少大部分之乾式中和剂之同时或之后,所加入之水为2至10重量%。6.如申请专利范围第5项之方法,其中所加入之水为3至7%重量。7.如申请专利范围第1或2项之方法,其中固体部分系于减压下被过滤而分离出。8.如申请专利范围第1或2项之方法,其中系用钙及/或镁之氧化物及/或氢氧化物其包含至少部分中和剂由钙之氧化物及/或氢氧化物所构成者,来进行中和作用。9.如申请专利范围第1或2项之方法,其系用作抑制剂之交换,其中一种对自由基引发反应之抑制剂而其可与硷形成盐(制备抑制剂)者,系被交换成对自由基引发反应之抑制剂或抑制剂系统,该抑制剂/抑制剂系统(应用抑制剂)之选择,系依其种类及量自由选择之。10.如申请专利范围第9项之方法,其中制备抑制剂为含酚及/或氢化合物包含-取代型氢者之反应性起始物,且系施以抑制剂交换。11.如申请专利范围第10项之方法,其中制备抑制剂为含有二烷基取代型氢混包含2,5-二第三丁基氢者之物质混合物,且系施以抑制剂交换。12.如申请专利范围第10项之方法,其中制备抑制剂系生理可接受的,且被交换成显现一强化型增加生理可接受性的应用抑制剂其包含生理可良好接受之维他命E。 |
