稀土改性的氧化锌气敏传感器及其制备方法

摘要

本发明涉及一种稀土改性的氧化锌气敏传感器及其制备方法，属于微量气体检测技术领域。本发明提供对挥发性有机物具有高灵敏度、选择性、稳定性并具有快速的响应恢复时间的气敏传感器及其制备方法。本发明在氧化铝陶瓷管外表面上涂有稀土改性的氧化锌材料。稀土改性的氧化锌气敏材料是以不同的锌源为原料，采用水热法原位掺杂一种或几种稀土元素来改善其对不同的挥发性有机物的敏感性能。本发明的优点是：生产工艺简单、操作简便、生产成本低、污染小、掺杂或复合过程一步完成，制备的传感器对有机挥发气体具有高的灵敏度、强的选择性、长期的稳定性和快速的响应恢复时间。

主权项

稀土改性的氧化锌气敏传感器的制备方法，其特征在于，采用水热法一步完成，具体制备方法如下：1）0.25mol/L Zn(NO₃)₂·6H₂O溶于40mL去离子水制成锌溶液，搅拌10min，取2mol/LNaOH 溶液40ml 滴加到上述溶液，搅拌30min，转移至100mL 高压反应釜中，180℃下反应10h，所得沉淀物依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤多次后，80℃烘干成氧化锌粉末备用；2）在锌溶液中原位掺杂7at% 的Sm(NO₃)₃·6H₂O，搅拌10min，取40ml 摩尔浓度为2mol/L 的NaOH 溶液滴加到上述溶液，搅拌30min，转移至100mL 高压反应釜中，180℃下反应10h，所得沉淀物依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤多次后，80℃烘干制得复合Sm(NO₃)₃6H₂O的氧化锌； 3）取10mg 氧化锌或复合Sm(NO₃)₃6H₂O的氧化锌粉末置于玛瑙研钵中，加入体积比为1:1 的无水乙醇与去离子水混合液，研磨成浆，然后将其均匀涂覆于盐酸和乙醇处理的陶瓷管芯上，静置晾干10 小时后，以2℃/min速率升温到500℃，焙烧4h，加装电阻丝并将其焊接到基座后在老化台上老化一周，随后采用WS‑30A 气敏元件测试仪进行气敏性能测试并计算对比氧化锌、复合Sm(NO₃)₃6H₂O的氧化锌的灵敏度； 4）复合Sm(NO₃)₃6H₂O的氧化锌样品在400℃对50‑1000ppm 丙酮的灵敏度比纯ZnO 具有明显的改善，复合7at%的Sm(NO₃)₃·6H₂O的ZnO在1000ppm时对丙酮的灵敏度可达到639.89，且其灵敏度Y与丙酮浓度X符合很好的线性关系，拟合方程为：Y=0.6658*X‑11.9577；复合7at% 的Sm(NO₃)₃6H₂O的ZnO对100ppm的丙酮在400℃的响应、恢复时间分别为3s和4s；在甲苯、丙酮、甲醛、三甲胺、二甲胺、四氯化碳或乙醇气体的干扰下，对丙酮的灵敏度为甲苯、甲醛、二甲胺、三甲胺或四氯化碳气体灵敏度的8‑18倍，是乙醇的4‑6 倍；复合7at%的Sm(NO₃)₃6H₂O的ZnO在30天内400℃对100ppm的丙酮的灵敏度波动很小。