一种D-乙酯生产中回收和套用L-(+)-酒石酸的方法

摘要

本发明公开了一种D‑乙酯生产中回收和套用L‑(+)‑酒石酸的方法，包括如下步骤：1）、L‑乙酯母液回收L‑(+)‑酒石酸钙晶体；2）、D‑乙酯母液回收L‑(+)‑酒石酸双盐水溶液；3）、L‑(+)‑酒石酸双盐酸化；4）、L‑(+)‑酒石酸单盐酸化回收L‑(+)‑酒石酸；5）、减压浓缩、结晶、分离、干燥等处理。本发明采用惰性有机溶剂取代常规水相法回收L‑(+)‑酒石酸，避免了发生副反应的几率，所得产品的纯度和比旋光度均可达到原料质量标准，可直接循环用于D‑乙酯的手性拆分。本发明对D‑乙酯生产过程中的两种组分不同的母液釆取不同的回收处理工艺，显著提高了产品的品质，整个回收条件温和，操作较简单，易于控制。

主权项

一种D‑乙酯生产中回收和套用L‑(+)‑酒石酸的方法，针对手性物质L‑(+)‑酒石酸对DL‑(±)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯光学拆分得到的L‑(‑)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯•L‑(+)‑酒石酸的甲醇溶液和D‑(+)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯•L‑(+)‑酒石酸晶体，其特征在于，包括如下步骤：1）、L‑乙酯母液回收L‑(+)‑酒石酸钙晶体：L‑(‑)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯•L‑(+)‑酒石酸盐甲醇溶液经过减压浓缩回收甲醇，加水得到L‑(‑)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯•L‑(+)‑酒石酸水溶液，经碱性物质中和游离，加入氯化钙固体，反应生成L‑(+)‑酒石酸钙结晶，冷却分离、洗涤，得到L‑(+)‑酒石酸钙晶体；2）、D‑乙酯母液回收L‑(+)‑酒石酸双盐水溶液：将D‑(+)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯•L‑(+)‑酒石酸晶体溶解于纯水中，经碱性物质中和游离得到D‑(+)‑对甲砜基苯丝氨酸乙酯结晶湿品和L‑(+)‑酒石酸双盐水溶液；3）、L‑(+)‑酒石酸双盐酸化：在酸化反应釜中，加入步骤2）制得的L‑(+)‑酒石酸双盐水溶液，搅拌，冷却降温至10~30℃加酸，加酸过程控制10~30℃，加酸调节pH，滴加过程控制温度；冷却降温至<10℃结晶，干燥温度30~80℃，得到L‑(+)‑酒石酸单盐结晶；4）、L‑(+)‑酒石酸单盐酸化回收L‑(+)‑酒石酸：在L‑(+)‑酒石酸反应釜中，加入惰性有机溶剂，搅拌，加入步骤1）的L‑(+)‑酒石酸钙晶体和步骤3）的L‑(+)‑酒石酸单盐结晶，冷却降温至≤10℃，加入酸，控制釜内温度为0℃~30℃，酸加完毕后10~30℃保温搅拌1~2h；抽滤滤除不溶性无机盐硫酸钙杂质，收集L‑(+)‑酒石酸的有机溶剂母液至储槽，或者直接转料至浓缩釜中；5）、减压浓缩：将L‑(+)‑酒石酸的有机溶剂母液送入减压浓缩釜内，减压下蒸馏末期控制真空度‑0.085~‑0.098Mpa，T≤60℃，注入液位至70~85％，常压或减压下蒸馏回收溶剂，滤液体积浓缩至1／3，物料呈粘稠状，停止减压浓缩；6）、结晶、分离、干燥：调慢搅拌转速至30r/min左右，缓慢冷却结晶，控制降温速率为5~10℃/hr，控制结晶末期温度‑5～10℃，保温结晶养晶1～2h，抽滤、离心甩干得到L‑(+)‑酒石酸湿品，湿品于55～80℃干燥4～6h，得到L‑(+)‑酒石酸产品；步骤4）所述的惰性有机溶剂为丙酮，丙酮与L‑(+)‑酒石酸单盐的质量比为2~8：1。