一种导热环氧树脂的制备方法

摘要

本发明涉及一种导热环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：（1）将天然石墨鳞片与浓硫酸，搅拌混合，然后加入KMnO₄、NaNO₂，继续搅拌；滴加蒸馏水进行稀释，加入H₂O₂溶液，洗涤至中性，真空干燥，球磨得到GO；（2）配置乙醇溶液，加入KH550硅烷偶联剂，然后加入GO配置成溶液，超声、回流后，洗涤至中性，干燥得到GO‑KH550；（3）将EP油浴加热，然后加入GO‑KH550的乙醇溶液，升温，加入2‑乙基‑4‑甲基咪唑，超声搅拌，然后注入模具中，置于真空箱中排气，固化，得到导热环氧树脂。本发明将天然石墨鳞片用于EP封装材料中，所制得的导热环氧树脂的导热率和热稳定性均有了明显提高。

主权项

一种导热环氧树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将天然石墨鳞片与浓硫酸置于‑2℃～5℃的冰浴中，搅拌混合，然后加入KMnO₄、NaNO₂，于30℃～40℃的情况下继续搅拌；滴加蒸馏水稀释至天然石墨鳞片的质量浓度为0.0125g/mL～0.0100g/mL于100℃以下反应25～35min，然后加入H₂O₂水溶液，用稀盐酸和蒸馏水洗涤至中性，真空干燥，球磨得到氧化石墨(GO)；(2)配置乙醇溶液并调节pH至4～5，加入KH550硅烷偶联剂并磁力搅拌，然后加入GO配置成溶液，溶液中GO的质量浓度为0.01～0.02g/mL，超声、回流后，用纯净水及溶剂洗涤至中性，干燥得到GO‑KH550；(3)将EP油浴加热至58‑63℃，然后加入GO‑KH550的乙醇溶液形成混合体系，将混合体系升温至60‑80℃，加入占EP质量2.5～3.5％的2‑乙基‑4‑甲基咪唑，超声搅拌，然后注入模具中，置于真空箱中排气，固化，得到导热环氧树脂；步骤(1)中浓硫酸的质量浓度为98.0～98.3％，天然石墨鳞片与浓硫酸的质量比为1:41.6‑42.3；步骤(1)中加入的KMnO₄的质量为天然石墨鳞片质量的2.5‑3.5倍，加入的NaNO₂为天然石墨鳞片质量的40‑60％，H₂O₂水溶液中溶质的质量为天然石墨鳞片质量的1‑1.67倍；步骤(2)中乙醇溶液的质量浓度为94％‑96％，加入的KH550硅烷偶联剂的质量为GO质量的1.5％‑5％；步骤(3)中GO‑KH550的乙醇溶液中GO‑KH550的质量浓度为0.05～0.08g/mL，GO‑KH550的加入量为EP质量的0.5％‑5％。