发明名称 一种盐酸莫西沙星的制备方法
摘要 本发明公开了一种盐酸莫西沙星的制备方法,包括以下步骤:在装有混合溶剂的反应釜中,将钴盐、TMEDA和1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯进行混合,升温至30~70℃进行搅拌反应2~3小时,然后加入(S,S)-2,8-二氮杂双环[4.3.0]壬烷在45~55℃下继续反应3~4小时,降至室温,滤除不溶物,室温下滴加浓盐酸,调节pH值至2,搅拌2小时后降温至-10~-5℃析晶,抽滤,冷乙醇洗涤,真空干燥,得盐酸莫西沙星,其中,混合溶剂由体积比为1:3~8的水和乙腈组成,所述钴盐为CoCl<sub>2</sub>、CoSO<sub>4</sub>、Co(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、Co(OAc)<sub>2</sub>中的一种或多种。本发明提供的方法简单易行、选择性好并且收率高。
申请公布号 CN105669671A 申请公布日期 2016.06.15
申请号 CN201610136139.8 申请日期 2016.03.10
申请人 陈红 发明人 何宝红
分类号 C07D471/04(2006.01)I 主分类号 C07D471/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种盐酸莫西沙星的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:在装有混合溶剂的反应釜中,将钴盐、TMEDA和1‑环丙基‑6,7‑二氟‑1,4‑二氢‑8‑甲氧基‑4‑氧代‑3‑喹啉羧酸乙酯进行混合,升温至30~70℃进行搅拌反应2~3小时,然后加入(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4.3.0]壬烷在45~55℃下继续反应3~4小时,降至室温,滤除不溶物,室温下滴加浓盐酸,调节pH值至2,搅拌2小时后降温至‑10~‑5℃析晶,抽滤,冷乙醇洗涤,真空干燥,得盐酸莫西沙星,其中,混合溶剂由体积比为1:3~8的水和乙腈组成,所述钴盐为CoCl<sub>2</sub>、CoSO<sub>4</sub>、Co(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、Co(OAc)<sub>2</sub>中的一种或多种。
地址 266000 山东省青岛市市北区大水清沟村106号2户