一类双吡唑酰胺衍生物的制备及其在治理水稻黑条矮缩病中的应用

摘要

本发明公开了一类双吡唑酰胺化合物，该双吡唑酰胺化合物是以酰胺结构为核心，引入双吡唑环，合成的化合物。本发明还公开了该双吡唑酰胺化合物的制备方法并且还公开了其在治理水稻黑条矮缩病中的应用。本发明的优点在于，通过初步的生物测定，合成的目标化合物对水稻黑条矮缩病毒具有良好的活性。

主权项

一类双吡唑酰胺类衍生物，其特征是它有如下通式：结构式中R₁为：4‑H、4‑CH₃、4‑OCH₃、4‑F、4‑Cl中的任意一种；R₂为：4‑CH₃、4‑OCH₃、4‑F、4‑Cl中的任意一种，其特征在于，制备该双吡唑酰胺衍生物的方法，由下列步骤组成：步骤1.反应容器中加入取代盐酸苯肼和适量的水，室温搅拌均匀，再缓慢加入适量碱，调节pH为7‑8，然后滴加乙酰乙酸乙酯和能与水混溶的有机溶剂混合液，无氧环境下加热回流反应一段时间并且使用TLC示踪反应，冷却反应液，抽滤，干燥得到粗产品，乙醇重结晶得产物；步骤2.先将DMF和POCl₃混合获得混合液，冰浴一段时间，然后将步骤1获得的产物溶于DMF滴加至所述混合液中，缓慢升温至80～90℃搅拌反应一段时间，冷却至常温后，倒入冰水中，用无机碱溶液调pH至7‑9，抽滤并水洗，烘干后得产物；步骤3.首先将步骤2获得的产物与适量水混合，加热至70～80℃，搅拌下滴加高锰酸钾溶液，加热搅拌一段时间并使用TLC示踪反应，冷却，无机碱调节pH为碱性，抽滤获得滤液，在滤液中加入浓盐酸析出固体，抽滤干燥得到粗产品，使用DMF重结晶进行提纯获得产物；步骤4.将取代盐酸苯肼和水混合，用无机碱调节pH为8，加入乙醇，搅拌使之完全溶解，再加入乙氧基甲叉基丙二腈，加热回流，TLC示踪反应，冷却反应液，再用冰浴冷却，过滤，干燥得粗产品，乙醇重结晶的到产物；步骤5.将步骤3获得的产物溶于DMF，加入三乙胺，室温搅拌，再加入适量的EDCI和HOBt，搅拌使溶液澄清，随后加入溶于DMF的步骤4获得的产物，室温搅拌，TLC示踪反应，用氯仿冲稀，经过盐酸洗、水洗、氢氧化钠洗、饱和氯化钠洗，无水硫酸钠干燥，浓缩，过柱，得到最终产物。