发明名称 一种检测碳化硅中碳化硅含量的方法
摘要 本发明属于碳化硅检测领域,尤其涉及一种检测碳化硅中碳化硅含量的方法。通过分析碳化硅中所含的结合碳来计算出碳化硅的含量,同时引入高频红外碳硫仪来方便对碳的检测,具有工作简单、效率高的效果。本发明中的检测方法适用于SiC含量在30%‑50%之间,且游离碳在15%以上的碳化硅物质;尤其适应于干扰多的碳化硅物料,干扰主要指酸不溶物(并且高温下不分解)的干扰,如α型氧化铝等。本发明中的检测方法重现率高,稳定、准确,符合分析要求,成本低。
申请公布号 CN103822841B 申请公布日期 2016.08.24
申请号 CN201310731778.5 申请日期 2013.12.27
申请人 四川德胜集团钒钛有限公司 发明人 徐波;曹静华;刘涛;杨碧英;郭享平;张献义
分类号 G01N5/00(2006.01)I 主分类号 G01N5/00(2006.01)I
代理机构 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 代理人 钱成岑;韩雪
主权项 一种检测碳化硅中碳化硅含量的方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一、称量溶解试样:称取试样,放入烧杯中,再加入盐酸溶液,盐酸质量浓度为1:1,即取浓盐酸和水按质量体积比1:1混合,电热板上煮沸1‑2分钟,过滤后再用质量浓度的90‑100%稀盐酸洗涤烧杯和过滤物5‑6次,将洗涤液过滤;步骤二、试样灰化:将过滤后的滤纸和沉淀物转入碳硫坩埚中,在电炉上进行灰化;步骤三、试样灼烧:灰化后的试样在马弗炉中灼烧2.1‑4h,温度810‑820℃,灼烧除去试样中所含的游离碳;取出稍冷,放入干燥器中,冷却至室温;步骤四、测定碳化硅中所含的结合碳的含量:在灼烧后的试样中加入锡粒0.4g,使锡粒坠入试样底部,再加0.5g纯铁助熔剂覆盖在试样上,再加1.5g钨粒覆盖在纯铁助熔剂上;在高频红外碳硫仪中输入步骤一中称取的试样质量,将加好助熔剂的试样放入高频红外碳硫仪,分析灼烧剩余物的碳含量,即为碳化硅中所含的结合碳的含量;步骤五、计算出碳化硅的含量:计算公式为:w<sub>SiC</sub>=w<sub>C</sub>÷29.95%,其中,w<sub>SiC</sub>为碳化硅的百分含量,w<sub>C</sub>为碳化硅中结合碳的百分含量;29.95%:SiC中C的百分比;通过分析碳化硅中所含的结合碳来计算出碳化硅的含量,以此判断碳化硅产品的质量好坏,碳化碳化硅含量高则产品质量好,碳化碳化硅含量低则产品质量低。
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