一种芳基丙烯酸酯合成中三乙胺的回收方法

摘要

本发明公开了一种芳基丙烯酸酯合成中三乙胺的回收方法，该方法是向三乙胺盐酸盐废水中加入氢氧化钠水溶液至液相的PH值为12.6～13，静置分层，得到上层三乙胺和下层无机盐水溶液；对三乙胺蒸馏，分别取73‑88℃和88‑90℃的馏份，对73‑88℃的馏份静置分水后加碱脱水得到干燥的三乙胺，88‑90℃的馏份转入合成使用；对分出的无机盐水溶液进行蒸发出水份，上述过程中均用5～15％的稀盐酸吸收溢出的三乙胺气体，蒸出大部分水后加入30％的盐酸调PH值为6～8，再加甲苯萃取溶液中的有机物，分出甲苯后蒸出剩余的水得到外观洁白、有机物含量低的无机盐，为该无机盐制备后续延伸产品创造了条件。采用本方法来回收三乙胺，其回收率高，过程中产生的废水能全部得到处理并回收利用，保护环境。

主权项

一种芳基丙烯酸酯合成中三乙胺的回收方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)取三乙胺盐酸盐水溶液放入反应瓶内，反应瓶配套连接有搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝装置，所述回流冷凝装置连接有吸收装置，所述吸收装置中有5～15％的稀盐酸来吸收溢出的三乙胺气体；在搅拌下向三乙胺盐酸盐水溶液中加入氢氧化钠水溶液至液相的PH值为12.6～13，然后将液相在65℃下静置分层6h后，将下层碱性无机盐水溶液分离出来；所述碱性无机盐水溶液中夹杂有三乙胺和合成芳基丙烯酸酯时产生的副产物；(2)对步骤(1)中分离得到的三乙胺进行蒸馏，分别收集73～88℃和88～90℃的馏份，将73～88℃的馏份在30～90℃下静置1～10h后分出下沉的水，然后向所述73～88℃的馏份中加入氢氧化钠脱水得到干燥的三乙胺，并将分出的碱水回用于步骤(1)中；所述88～90℃的馏份转入合成使用；所述三乙胺进行蒸馏时产生的蒸馏尾气采用5～15％的稀盐酸来吸收溢出的三乙胺气体；(3)对步骤(1)中分离得到的碱性无机盐水溶液进行蒸馏，将碱性无机盐水溶液中溶解的三乙胺与水共沸出去后回用生产，蒸馏时产生的蒸馏尾气采用5～15％的稀盐酸来吸收溢出的三乙胺气体；(4)向经过步骤(3)处理后得到的碱性无机盐水溶液中加入30％的盐酸至溶液的PH值为6～8，接着加入甲苯萃取不能与水共沸出去的合成芳基丙烯酸酯时产生的副产物，萃取时间为2～3h，萃取温度为60～80℃，萃取后静置0.5～1.5h后分出无机盐水相，将萃取剂甲苯分出后蒸馏回用萃取；所述加入的甲苯的量为步骤(1)中三乙胺盐酸盐水溶液重量的5～30％；(5)将经过步骤(4)处理后得到的无机盐水溶液继续进行蒸馏直至无机盐析出，进行固液分离，分离出外观洁白且有机物含量低的无机盐，蒸馏出的水回用于生产，分离无机盐后的母液套回到步骤(4)中参加萃取；(6)当吸收装置中的稀盐酸反应完后，将步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中采用5～15％的稀盐酸吸收溢出的三乙胺气体得到的三乙胺盐酸盐溶液回到步骤(1)中再次回收三乙胺。