发明名称 一种环氧化高活性聚异丁烯的制备方法
摘要 本发明涉及一种环氧化高活性聚异丁烯的制备方法,采用过氧酸作为氧化剂,对高活性聚异丁烯进行环氧化,以有机溶剂为反应介质,经静置分层、去除未反应的氧化剂、洗涤、减压蒸馏获得产物。制备的环氧化高活性聚异丁烯,分子量1300的高活性聚异丁烯粘度为4.82*10<sup>4</sup>MPa.s,环氧化高活性聚异丁烯粘度1.20~1.50*10<sup>4</sup>MPa.s,粘度明显降低,解决了粘度大的问题,环氧基团的存在,在非极性分子上引入极性基团,使其分子极性增强,从而解决了分子极性差的问题。由于环氧化聚异丁烯产物具有粘度低、极性大,反应活性高,无特殊气味的特点,将在橡胶改性、环氧树脂改性、增塑剂、粘合剂制造等领域获得广泛的应用。
申请公布号 CN101654491A 申请公布日期 2010.02.24
申请号 CN200910067540.0 申请日期 2009.09.17
申请人 长春工业大学 发明人 张龙;丁立微
分类号 C08F10/10(2006.01)I;C08F8/08(2006.01)I 主分类号 C08F10/10(2006.01)I
代理机构 长春科宇专利代理有限责任公司 代理人 马守忠
主权项 1.一种环氧化高活性聚异丁烯的制备方法,其特征在于步骤和条件如下:高活性的聚异丁烯与过氧酸按摩尔比为1∶0.7~1∶1.6溶解在有机溶剂中,然后倒入带有搅拌和控温装置的三口玻璃烧瓶中进行环氧化反应,环氧化反应的温度为30~60℃;环氧化反应的时间为2~12h;将反应液移出,静置20-30min,分层后,用浓度为1~5wt.%亚硫酸钠溶液洗涤,除去未反应完全的的过氧酸,再用浓度为3~5wt.%的碳酸氢钠溶液中和,后用蒸馏水洗涤上层有机相至pH=7,在真空度5~15Kpa条件下减压蒸馏15~25min,去除有机相中的有机溶剂甲苯和少量的水及酸,最终得到无色的透明粘稠状的环氧化高活性聚异丁烯;所述的高活性的聚异丁烯(简称HRPIB),双键含量为80%~90%,分子量为1000~5000;所述的过氧酸为过氧苯甲酸或间氯过氧苯甲酸;所述的有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷和三氯甲烷的任意一种;高活性的聚异丁烯在有机溶剂中的浓度为0.08~0.25g/mL;所述的过氧酸为过氧苯甲酸或间氯过氧苯甲酸;所述的高活性聚异丁烯中双键与过氧酸的摩尔比为1∶0.7~1∶1.6。
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