一种分离、净化莱克多巴胺的磁性印迹聚合物制备方法

摘要

本发明涉及一种分离、净化莱克多巴胺磁性分子印迹聚合物的制备方法，其目的是为了解决现有磁性莱克多巴胺分子印迹聚合物在模板洗脱和实际应用过程中磁性四氧化三铁泄露的问题。该方法步骤如下：(1)制备磁性四氧化三铁纳米微球；(2)制备ATPS修饰四氧化三铁材料(ATPS‑Fe₃O₄)；(3)制备磁性Fe₃O₄功能单体(MAC‑ATPS‑Fe₃O₄)；(4)磁性RAC分子印迹聚合物的制备(Fe₃O₄@MIPs)。本发明制备的莱克多巴胺磁性分子印迹聚合物性能稳定，不存在磁性四氧化三铁泄露问题，该磁性聚合物对莱克多巴胺具有较快的吸附速率，满足快速检测的需要，快速的磁分离能力，十分适合用于现场样品处理。

主权项

一种分离、净化莱克多巴胺的磁性印迹聚合物制备方法,其特征在于：步骤如下：(1)制备磁性四氧化三铁(Fe₃O₄)纳米微球：将FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O置于三口烧瓶中，加入超声除氧后的去离子水，氮气保护下机械搅拌；然后将反应体系加热后逐滴加入氨水，滴加完毕后恒温晶化；晶化完毕后使温度自然降至室温，利用磁铁分离溶液中合成的黑色产物Fe₃O₄，用去离子水冲洗Fe₃O₄，除去未反应的溶剂直到溶液中性为止，产物真空干燥后备用；(2)制备3‑氨丙基三甲氧基硅烷(ATPS)修饰的四氧化三铁材料(ATPS‑Fe₃O₄)：取步骤(1)制备的Fe₃O₄纳米微球置于三口烧瓶中，然后加入乙醇‑水溶液，用冰醋酸调节pH至4，室温下超声分散后加入ATPS，在氮气保护、水浴加热下，机械搅拌反应10～15h；反应结束后用磁铁分离黑色产物ATPS‑Fe₃O₄，并依次用去离子水、无水乙醇、无水乙醚洗产物至无油状悬浮物，产物真空干燥后备用；(3)制备磁性Fe₃O₄功能单体(MAC‑ATPS‑Fe₃O₄)：将步骤(2)制备的ATPS‑Fe₃O₄材料置于三口烧瓶中，加入甲苯和K₂CO₃，在冰浴条件下超声振荡20～30min，然后室温搅拌并逐滴加入甲基丙烯酰氯(MAC)，10～12h后用磁铁分离溶液中的黑色产物磁性Fe₃O₄功能单体MAC‑ATPS‑Fe₃O₄，并用甲苯、乙醇、乙腈依次冲洗，产物放入真空干燥箱干燥后备用；(4)磁性RAC分子印迹聚合物的制备(Fe₃O₄@MIPs)：将步骤(3)制备的磁性Fe₃O₄功能单体MAC‑ATPS‑Fe₃O₄与模板分子莱克多巴胺置于圆底烧瓶中，分散溶剂为乙腈，室温下搅拌3～5h后，加入交联剂和引发剂，冰浴超声分散5～10min，将混合液在60～65℃下水浴加热聚合24～30h，反应时N₂保护，并机械搅拌；聚合结束后利用磁铁分离溶液中的固相和液相，倒去上层溶液，得到Fe₃O₄@MIPs产物；再用甲醇‑二氯甲烷混合溶液冲洗Fe₃O₄@MIPs产物，然后将其放入真空干燥箱中，40～45℃下真空干燥过夜；将干燥后的产物用甲醇‑冰乙酸混合溶剂提取莱克多巴胺，直至无莱克多巴胺检出为止，抽提后再放入真空干燥箱中，40～45℃下真空干燥24～30h；步骤(2)中的Fe₃O₄纳米微球与ATPS的质量体积比为1g:2～2.5mL；步骤(3)中ATPS‑Fe₃O₄与甲基丙烯酰氯的质量体积比为100mg:1mL。