发明名称 |
4,4’-双(4-氰基苯氧基)二苯硫醚的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种4,4’-双(4-氰基苯氧基)二苯硫醚的制备方法,包括:1)氮气下,摩尔比为1.0∶2.0~2.4的4,4’-二羟基二苯硫醚和4-卤代苯甲腈,在成盐剂、共沸剂、非质子极性溶剂中,120℃~200℃反应10~30小时,其中,成盐剂与4,4’-二羟基二苯硫醚的摩尔比为1.0~5.2∶1.0;共沸剂与非质子强极性溶剂的体积比为1.0∶0.1~10.0;4,4’-二羟基二苯硫醚与非质子强极性溶剂的配比为1克∶10毫升~100毫升;2)趁热过滤,去滤渣,减压浓缩,冷却,结晶,过滤,烘干。本发明工艺简单,溶剂易回收,可循环利用,三废少,工作环境良好;产品纯度和得率较高,适合工业化生产。 |
申请公布号 |
CN101328142A |
申请公布日期 |
2008.12.24 |
申请号 |
CN200810041046.2 |
申请日期 |
2008.07.25 |
申请人 |
东华大学 |
发明人 |
虞鑫海 |
分类号 |
C07C323/20(2006.01);C07C319/20(2006.01) |
主分类号 |
C07C323/20(2006.01) |
代理机构 |
上海泰能知识产权代理事务所 |
代理人 |
黄志达;谢文凯 |
主权项 |
1.一种4,4’-双(4-氰基苯氧基)二苯硫醚的制备方法,包括下列步骤:(1)氮气保护下,摩尔比为1.0∶2.0~2.4的4,4’-二羟基二苯硫醚和4-卤代苯甲腈,在成盐剂、共沸剂、非质子极性溶剂中,于120℃~200℃下反应10~30小时,其中,成盐剂与4,4’-二羟基二苯硫醚的摩尔比为1.0~5.2∶1.0;共沸剂与非质子强极性溶剂的体积比为1.0∶0.1~10.0;4,4’-二羟基二苯硫醚与非质子强极性溶剂的配比为1克∶10毫升~100毫升;(2)趁热过滤,除去滤渣,母液减压浓缩,冷却,结晶,过滤,烘干,得到4,4’-双(4-氰基苯氧基)二苯硫醚。 |
地址 |
201620上海市松江区松江新城区人民北路2999号 |