一种四苯基三价单金属卟啉的连续制备方法

摘要

本发明公开了一种四苯基三价单金属卟啉的连续制备方法，以四苯基卟吩和二价金属盐为原料，连续通入含氧气体将四苯基卟吩和二价金属盐在溶剂中进行金属化反应生成含四苯基三价单金属卟啉的反应液，将反应液经后处理得到四苯基三价单金属卟啉产品。本发明具有收率高、反应效率高、能耗低、安全环保的优点。

主权项

一种四苯基三价单金属卟啉的连续制备方法，其特征在于以四苯基卟吩和二价金属盐为原料，连续通入含氧气体将四苯基卟吩和二价金属盐在溶剂中进行金属化反应生成含四苯基三价单金属卟啉的反应液，将反应液经后处理得到四苯基三价单金属卟啉产品，具体采用以下两种方案之一：方案一为：将四苯基卟吩和二价金属盐溶解在溶剂中后，与含氧气体一起连续加入到反应器中进行反应，所述四苯基卟吩与二价金属盐的摩尔流量比为1:3～10，含氧气体与二价金属盐的摩尔流量比为0.6～2:1，反应压力为0.1～1.0MPa，反应温度为135～200℃，停留时间为10～600s，连续得到反应液，将反应液经冷却、结晶、过滤和洗涤后得到四苯基三价单金属卟啉产品；方案二包括如下步骤：(a)将二价金属盐溶解在溶剂中后，与含氧气体分别连续加入到第一反应器中进行反应，得到第一反应液，所述含氧气体与二价金属盐的摩尔流量比为0.6～2：1，反应压力为0.1～1.0MPa，反应温度为105～200℃，停留时间为10～600s；(b)将第一反应液与溶解在溶剂中的四苯基卟吩分别连续加入第二反应器中进行反应，得到第二反应液，所述四苯基卟吩与第一反应器中加入的二价金属盐的摩尔流量比为1:3～10，反应压力为0.1～1.0MPa，反应温度为135～200℃，停留时间为10～600s，收集第二反应液经冷却、结晶、过滤和洗涤后得到四苯基三价单金属卟啉产品。