N，N－双（2－羟乙基）氨甲基膦酸二乙酯制备方法

摘要

本发明提供一种N，N－双(2－羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯制备方法，属于氨甲基膦酸二乙酯制备领域，包括：(1)甲醛水溶液与二乙醇胺反应；(2)减压蒸馏，得到3－(2－羟乙基)－1，3－氧氮杂环戊烷；(3)加入无水固体酸催化剂和亚磷酸二乙酯反应；(4)过滤回收催化剂，得黄色透明液体产品，产品得率在98％以上，产品中N，N－双(2－羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的含量为93％至94％。本发明的制备方法简单，产品的得率及产品有效成分含量高。本发明制备的产品是一种环保型反应型阻燃剂，可用于塑料，特别适合于制备聚氨酯泡沫塑料。

主权项

1.一种N，N-双(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯的制备方法，包括以下步骤：(1)反应器中加入165份(以重量计，以下同)37-40％的甲醛水溶液，搅拌下加入预先熔融的二乙醇胺206份，保持反应温度在30至50℃，反应0.5-1.5小时；(2)减压蒸馏，蒸出水分，得到3-(2-羟乙基)-1，3-氧氮杂环戊烷；(3)将0.3至2.5份无水固体酸催化剂和271份亚磷酸二乙酯加入3-(2-羟乙基)-1，3-氧氮杂环戊烷，在20℃至80℃下，反应1至6小时；(4)反应物料降到室温，过滤回收催化剂，得黄色透明液体产品。