α,β－二氨基丙烯腈的制备方法

摘要

制备式Ⅰ的α,β－二氨基丙烯腈的改进方法,R³R²NC(R¹)＝C(NR²R³)CN （Ⅰ）其中R¹是氢,具有1至30个碳原子的脂族基,具有3至8个环原子的环脂族基或具有7至12个碳原子的芳基,杂芳基或芳脂族基,这些基团也可以被取代;R²和R³相同或不同和是氢或具有1至15个碳原子的脂族基,具有3至8个环原子的环脂族基或具有7至12个碳原子的芳基,杂环基或芳脂族基,并且其中的基团R²和R³可以连接在一起形成5－或6－元环,该环也可以带有别的杂原子;该方法中成分A)以任意顺序与成分B)、C)和D)反应,其中A)是式R¹COCHO的α－二羧基化合物或该羰基化合物的可反应衍生物,其中R¹具有上述定义;B)是亚硫酸盐或二氧化硫或提供二氧化硫的试剂;C)是式HNR²R³的胺或式R³HN－(CH₂)_n－NHR³的脂族二胺,或者是在反应条件下转化为该胺或二胺的衍生物,其中的亚烷基链也可以带有取代基R¹,其中的R¹和R³具有上述定义,和n是数字2或3;D)是液体或气体氢氰酸或提供氢氰酸的试剂;该方法是通过用每摩尔成分A至少3.5当量的碱金属化合物来进行该反应,大部分该碱金属化合物由钾化合物组成,和其中至少1当量的碱金属是以游离的碱金属氢氧化物溶液的形式加入的,条件是所选择的钾当量的比例至少高至足以在反应结束时使所有无机盐实际完全留在溶液中。

主权项

1、制备式I的α，β-二氨基丙烯腈的方法，R3R2NC(R1)＝C(NR2R3)CN I其中R1是氢，具有1至30个碳原子的脂族基，具有3至8个环原子的环脂族基或具有7至12个碳原子的芳基、杂芳基或芳脂族基，这些基团也可以被取代；R2和R3相同或不同和是氢或具有1至15个碳原子的脂族基，具有3至8个环原子的环脂族基或具有7至12个碳原子的芳基，杂环基或芳脂族基，并且其中的基团R2和R3可以连接在一起形成5-或6-元环，该环也可以带有一个别的杂原子；该方法中成分A)以任意顺序与成分B)、C)和D)反应，其中A)是式R1COCHO的α-二羰基化合物或该羰基化合物的可反应衍生物，其中R1具有上述定义；B)是亚硫酸盐或二氧化硫或提供二氧化硫的试剂；C)是式HNR2R3的胺或式R3HN-(CH2)n-NHR3的脂族二胺，或者是在反应条件下转化为该胺或二胺的衍生物，其中的亚烷基链也可以带有一个取代基R1，其中的R1和R3具有上述定义，和n是数字2或3；D)是液体或气体氢氰酸或提供氢氰酸的试剂；该方法是通过用每摩尔成分A至少3.5当量的碱金属化合物来进行该反应，大部分该碱金属化合物由钾化合物组成，和其中至少1当量的碱金属是以游离的碱金属氢氧化物溶液的形式加入的，条件是所选择的钾当量的比例至少高至足以在反应结束时使所有无机盐实际完全留在溶液中。