非水溶性核－壳纳米晶的水相转移方法

摘要

本发明的非水溶性核-壳纳米晶的水相转移方法属纳米技术领域。合成CdSe/ZnSe纳米晶过程是，将硬脂酸镉、TOPO和HDA混合升温，注入过量Se的TOP溶液在40～90秒时间内降温至200℃，制得CdSe纳米晶，再直接向体系中注入硬脂酸锌-甲苯溶液。水相转移的方法是经过混料、分散成膜、水包油的微乳液的形成、缩聚反应过程制得包覆CdSe/ZnSe量子点的水溶性胶束；硅氧烷表面活性剂是C₁₈H₃₇-N⁺(Me)₂CH₂CH₂CH₂-Si(OMe)₃Cl^-；分散成膜是将混料水浴加温、同时吹氮气，蒸出氯仿摇匀成膜。本发明工艺简单、产品具有生物相溶性，包覆率高；稳定性好，发光效率高。

主权项

1、一种非水溶性核-壳纳米晶的水相转移方法，有合成CdSe/ZnSe核-壳结构半导体纳米晶过程和制备包覆CdSe/ZnSe量子点的水溶性胶束过程；所述的合成CdSe/ZnSe核-壳结构半导体纳米晶过程是：首先将CdO与硬脂酸混合搅拌并加热，生成硬脂酸镉，再将温度降至室温，将三辛基氧化磷和十六烷基胺加入到上述反应容器中，混合升温到300～320℃，向反应容器中注入Se的三辛基磷溶液，并在40～90秒时间内降温至180～220℃，制得CdSe纳米晶；Se和CdO的摩尔比为3:1～10:1；在CdSe纳米晶的生长完成之后，直接向体系中注入硬脂酸锌-甲苯溶液，制得CdSe/ZnSe核-壳结构半导体纳米晶；所述的制备包覆CdSe/ZnSe量子点的水溶性胶束过程是：以CdSe/ZnSe核-壳结构半导体纳米晶、氨水和硅氧烷表面活性剂C18H37-N+(Me)2CH2CH2CH2-Si(OMe)3Cl-为原料，以氯仿和高纯水为溶剂，经过混料、分散成膜、水包油的微乳液的形成、缩聚反应工艺过程制得包覆CdSe/ZnSe量子点的水溶性胶束；所说的混料是将CdSe/ZnSe核-壳结构半导体纳米晶溶在氯仿溶剂中，浓度0.5～3mg/ml；将硅氧烷表面活性剂溶在氯仿溶剂中，浓度20～100mg/ml；两者混合在一起；按质量比，硅氧烷表面活性剂/量子点为10～50；所说的分散成膜是将混料的氯仿溶液混匀后加入容器中，水浴加温至60～70℃同时吹氮气，蒸出氯仿，摇匀成膜；所说的形成水包油的微乳液是，在制备好膜的容器中加入氯仿溶液体积5～50倍的高纯水超声溶解，保持温度60～70℃蒸出剩余氯仿，形成水包油型微乳液；所说的缩聚反应是，按每毫克硅氧烷表面活性剂加入氨水0.2～1微升，常温下反应8～24小时后，将产物过滤，得到稳定的荧光复合水溶性胶束。