发明名称 |
含有酰亚胺结构双酚单体的合成方法 |
摘要 |
本发明涉及含有酰亚胺结构双酚单体的合成方法。以均苯四甲酸二酐或萘-1,4,5,8-二酐与对氨基苯酚为原料,DMF为反应溶剂,在室温下剧烈搅拌2-3小时,当体系变成澄清溶液后,加入带水剂甲苯(或二甲苯),体积占溶剂体积的1/3-1/2,在氮气的保护下继续加热搅拌,在110℃-120℃带水回流3-4个小时,清液变成悬浊液,蒸出甲苯后继续在140℃-150℃下回流4-5个小时,降温出料,用乙醇洗3-4除掉混合体系中的有机溶剂后用水煮洗3-4遍,用布氏漏斗抽滤后,固体产物在烘箱内80℃-100℃烘干,得到的粉末状固体即为纯的含酰亚胺结构的双酚单体,产率50%-90%。 |
申请公布号 |
CN100351254C |
申请公布日期 |
2007.11.28 |
申请号 |
CN200510016533.X |
申请日期 |
2005.01.13 |
申请人 |
吉林大学 |
发明人 |
那辉;窦志宇 |
分类号 |
C07D487/04(2006.01);C07D471/04(2006.01);C07D471/06(2006.01);C07D471/00(2006.01);C07D209/00(2006.01) |
主分类号 |
C07D487/04(2006.01) |
代理机构 |
长春吉大专利代理有限责任公司 |
代理人 |
张景林;王恩远 |
主权项 |
1、含酰亚胺结构双酚单体的合成方法,其步骤为:在装有机械搅拌、温度计和回流冷凝管的三口瓶中,将p mol均苯四甲酸二酐(a)或萘-1,4,5,8-二酐(b)与2p mol对氨基苯酚混合,以DMF、DMSO、NMP或DMAc为反应溶剂,固含量为15-20%,固含量是指体系中加入的反应单体在反应体系中所占的质量百分比;在室温下剧烈搅拌2-3小时,当体系变成澄清溶液后,加入带水剂甲苯或二甲苯,体积占溶剂体积的1/3-1/2,在氮气的保护下继续加热搅拌,在110℃-120℃带水回流3-4个小时,清液变成悬浊液,蒸出甲苯后继续在140℃-150℃下回流4-5个小时,降温出料,用乙醇洗3-4遍除掉混合体系中的有机溶剂后用水煮洗3-4遍,用布氏漏斗抽滤后,固体产物在烘箱内80℃-100℃烘干,所得到的粉末状固体即为纯的含酰亚胺结构的双酚单体,产率50%-90%,其反应式如下所示,<img file="C2005100165330002C1.GIF" wi="1598" he="1445" /> |
地址 |
130023吉林省长春市朝阳区前卫路10号 |