制备高度纯化的苯二羧酸异构物的方法

摘要

本发明公开了一种制备高度纯化的苯二羧酸异构物，而无需额外的催化还原性纯化步骤之方法，其包含（ａ）氧化步骤，及（ｂ）萃取后氧化步骤，若这些步骤之一或二者需进行两次，则每一氧化和萃取／后氧化步骤进行一次或两次。依据本发明，用于萃取杂质的溶剂自其后的氧化步骤被回流。

主权项

1.一种制备高度纯化的苯二羧酸异构物的方法，该方法包含(a) 第一氧化步骤，其中在由钴、锰、溴和至少一选自镍、铬、锆和 铈者所组成的催化剂体系存在下，于低级脂族羧酸中，在150- 230℃的温度下以分子氧或含分子氧的气体将二甲苯异构物氧化 20-60分钟；(b)第二氧化步骤，其中由第一氧化步骤所得的产 物，在150-230℃的温度下以该催化剂体系再次氧化20-60 分钟；及(c)第一萃取/后氧化步骤，其中由第二氧化步骤获得的产 物被结晶以产生粗苯二羧酸异构物块状物，该块状物通过添加低 级脂族羧酸溶剂被再次浆化，随后将其加热至200～280℃的温 度5-60分钟，借此将含于其中的杂质萃取于溶剂中，所形成的 浆料在低于该加热温度2-80℃的温度下以该催化剂体系进行氧 化；其中选自镍、铬、锆和铈的重金属的浓度与钴和锰的总浓度 之比为0.01-0.2∶1，且该重金属的总浓度为50-300ppm，并且 用于第一氧化反应、第二氧化反应和第一后氧化反应的所述重金 属的浓度之比为1∶0.5-0.9∶0.05-0.2。