环化丁苯胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种可在较高浓度下制备环化丁苯胶的方法。本发明采用商品丁苯胶为原料以卤代烷基铝－苄基氯催化体系于二甲苯中在高温及较高浓度下进行环化反应,制得特性粘度较原胶有大幅度降低,极易溶于芳烃、环已烷、二硫化碳等有机溶剂,几乎不含凝胶的环化丁苯胶,本发明的特点在于比已有方法明显提高了环化丁苯胶的制备效率达6倍。

主权项

1.一种环化丁苯胶的制备方法，其特征在于环化反应原料采用含77％丁二烯，23％苯乙烯，[η]＝2.10dl/g的商品丁苯胶-1500；反应溶剂为二甲苯；环化浓度2-4％(W/V)；环化温度120℃；反应时间20分钟；环化反应催化剂由两组分组成：(1)卤代烷基铝，采用一氯二乙基铝，二氯一乙基铝，倍半乙基铝或相应的溴化物；(2)卤代烃，采用沸点高、稳定、适于进行高温反应的苄基氯；反应程度通过催化剂用量及组成比控制，催化剂用量表示为RX/SBR＝克分子/克，其中RX代表苄基氯克分子数，SBR代表以克计量的丁苯胶，催化剂用量变化范围从5×10-5-5×10-3克分子/克；催化剂组成可表示为RX/R2AlX＝克分子比，其变化范围在0.5-5.0；环化结束后，以含4％2，6-二叔丁基对甲酚的正丁醇溶液终止反应过程，冷却后，反应物料每次以等体积的蒸馏水洗涤三次，有机相倾入过量乙醇中沉淀，减压干燥后产物收率近100％。