大气中痕量多溴二苯醚类物质的快速检测方法

摘要

本发明提供了一种大气中痕量多溴二苯醚类物质的快速检测方法。其步骤包括样品采集、样品提取、样品净化和待测样品使用色谱—离子阱质谱检测，通过对气相色谱、串联质谱条件参数的优化使该本发明能够对目标化合物较常规的检测方法有更好的选择性和更高的灵敏度，进而达到简化样品前处理的目的，使原本需要多次净化、分离的预处理步骤仅通过一步硅胶净化实现对大气气态样品和颗粒物样品中8种主要多溴二苯醚(BDE28，－47，－99，－100，－153，－154，－183，－209)的快速准确的定量分析。本发明对8种目标化合物有很高的灵敏度，高于常规EI－LRMS检测10－100倍以上，对目标化合物的选择性上接近高分辨质谱(HRMS)。

主权项

1.一种大气中痕量多溴二苯醚类物质的快速检测方法，其步骤为：(A)样品采集：对于大气中的气态样品使用聚氨脂泡沫作为富集材料，使用主动式大气PUF采样器采集大气样品；对于大气颗粒物样品采用石英纤维滤膜来富集，使用带有粒径分割的大气采样器采集大气颗粒物样品；(B)样品提取：将气态样品使用索氏脂肪提取器以正己烷/丙酮作萃取溶剂连续抽提；将采集有颗粒物样品的石英滤膜剪碎后使用索氏脂肪提取器以的正己烷/丙酮为萃取溶剂连续抽提；(C)样品净化：使用去活化硅胶或佛罗里硅土作为净化吸附剂装柱，装柱后先用正己烷对吸附剂预淋洗，将萃取浓缩液上柱后使用，洗脱液浓缩至0.5～1mL，用氮气吹至近干后用异辛烷定容，待测样品需在-20℃的环境中避光保存；(D)待测样品使用色谱-离子阱质谱检测，色谱条件：色谱柱选择HP-1，DB-5MS，DB-XLB毛细柱，升温程序总时间在25min以内，其中BDE209的保留时间少于25min，进样口温度在280～300℃；质谱条件：电离方式为EI源电离，电离电压为40～70eV，离子源温度在250～270℃；二级质谱条件优化方法：在以上色谱、质谱条件下得到一级质谱图谱，选择丰度最高的1个特征离子作为母离子，母离子在默认的MEE参数为0.3和EV参数为1.5V条件下在离子阱中进一步的裂解为不同的碎片离子即子离子，同时可得到相应的二级质谱谱图，从该图谱中选择丰度最高的2个同位素特征离子，得到该目标化合物的母离子及相对应的子离子之后，在不同MEE参数下以0.25V为间隔从0.5～6.5V设置EV参数，并比较同样量的目标化合物在各参数下得到的峰面积响应的差异，选择峰面积响应最高时对应的MEE和EV的参数值即可得到优化的参数。