α－(N－甲基－N－苄胺基)－3－羟基苯乙酮盐酸盐合成方法

摘要

一种α-(N-甲基-N-苄胺基)-3-羟基苯乙酮盐酸盐合成方法，是以3-乙酰氧基苯乙酮和甲基苄基胺为主要原料，以单一的醋酸丁酯为溶剂，经溴化、胺化、水解反应制备获得，具有工艺简便、原料易得、合成中免去了使用易燃、易爆、有毒等化学溶剂，收率较原工艺高出了5个百分点，具有收率高、纯度好、成本低、三废少、环境友好等特点。

主权项

1、一种α-(N-甲基-N-苄胺基)-3-羟基苯乙酮盐酸盐合成方法，是以3-乙酰氧基苯乙酮和甲基苄基胺为主要原料，以单一的醋酸丁酯为溶剂，经溴化、胺化、水解反应制备获得目标化合物，其化学反应式如下：制备步骤如下：A、溴化反应：在反应釜中投入300kg醋酸丁酯和178kg3-乙酰氧基苯乙酮，使溶解，控制在30±10℃条件，滴加溴素160kg，产生的溴化氢废气以-0.02MPa的真空吸收至四级低冷水吸收装置吸收处理，滴加完毕后保温半小时，放至内有100kg冰纯化水的1000L锅中，搅拌后静置，分取有机层，水层以醋酸丁酯100kg洗涤萃取和作三废处理，合并有机层，每次以100kg饱和食盐水洗涤有机层，共进行6次，即得溴化反应液；B、胺化缩合反应：将溴化反应液转移至胺化锅中，在＞20±5℃条件下，滴加58kg碳酸钠和330kg纯化水所配溶液，同时滴加N-甲基苄胺121kg，滴加时PH在5-7之间，滴加结束后，保温反应1小时，即往缩合锅中加入冰纯化水150kg，搅拌后静置，分取有机层，水层以醋酸丁酯100kg萃取后集中回收溴化钠，合并有机层，以饱和食盐水100kg每次洗涤，共进行三次，即得缩合的反应液；C、酸化反应：往缩合反应液中加入150kg冰纯化水和100kg冰盐酸，搅拌后静置提取水层，有机层以100kg冰水，萃取4次，合并水层以100kg醋酸丁酯提取杂层一次后即得酯化液进入下一步骤；D、水解反应：把所得水层移至水解釜，通入氮气，升温至40-50℃，水解反应2小时后冷却至5℃以下关闭氮气，放料离心，即得α-(N-甲基-N-苄胺基)-3-羟基苯乙酮盐酸盐粗品；E、精制：将所得α-(N-甲基-N-苄胺基)-3-羟基苯乙酮盐酸盐粗制品投入至400kg丙酮和210kg纯化水中，加放活性炭升温脱色后过滤，滤液在60℃以下减压回收丙酮后冷却至5℃以下，放料离心，甩干后进烘，即得成品。