一种高纯1,1－二甲基肼的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯1，1－二甲基肼的制备方法，该方法是将亚硝基二甲胺和锌粉置于反应器中，加入水、搅拌，滴入醋酸，搅拌，滤去锌渣，滤液中加氢氧化钠溶液，使呈强碱性，改装成分水装置，加入惰性溶剂，蒸出溶剂、水、二甲基肼的恒沸混合液，从分水装置中分出水层，水溶液用浓盐酸酸化，在蒸发器上蒸发成浓溶液，加入固体NaoH，进行蒸镏，收集镏份，加入固体KOH，再加入固体Ba(OH) ₂、干燥、蒸馏，将二甲基肼置于反应器中，排除体系中的空气后充入惰性气体，然后加入活泼金属，滴加活泼金属合金并加热，再经精镏得到纯品。该方法具有工艺简单、效率高、成本低、宜于规模化生产，产品纯度高达99.9995％以上等优点。

主权项

1、一种高纯1，1-二甲基肼的制备方法，其制备步骤如下：(1)将亚硝基二甲胺和过量的锌粉置于反应器中，加入水，搅拌，温度保持在25-40℃之间滴加入醋酸，加完后在60℃搅拌1-4小时，滤去锌渣，滤液在冷却下滴加饱和氢氧化钠溶液，使呈强碱性；(2)改装成分水装置，加入惰性溶剂，加热，蒸出溶剂、水、二甲基肼的恒沸混合液，从分水装置中分出水层，至水层PH～7为止；(3)水溶液合并，用浓盐酸酸化，在薄膜蒸发器上蒸发成浓溶液，冷却下加入固体NaOH，至有大量固体不溶为止，进行蒸镏，收集100℃以下的镏份，加入固体KOH，分出水层，再加入固体Ba(OH)2干燥，蒸镏；(4)将经过Ba(OH)2干燥蒸镏过的二甲基肼置于反应器中，采用西冷克(Schlenk)无氧无水技术排除体系中的空气，并充入惰性气体，然后在反应器中加入新鲜的活泼金属，待反应温和后慢慢滴加入活泼金属合金并加热至微沸，待活泼金属合金不再变色即保持光亮为止，精馏得到高纯1，1-二甲基肼，其纯度大于99.9995％。