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1.一种套装人参皂甙Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rg1标准对照品的分离制备 工艺，其特征在于包括以下步骤： (一)常压硅胶柱层析预纯化： (1)样品的准备：取由人参的根或茎叶，用80％乙醇提取并经浓缩、树 脂吸附净化得到的总皂甙含量大于50％的人参提取物； (2)制备玻璃层析柱：采用100～200目层析硅胶为固定相，于120℃活 化4-15小时，冷后以湿法装柱；装柱用的溶剂为氯仿∶甲醇∶水＝65～ 75∶35～25∶10； (3)常压柱层析分离：将人参提取物用甲醇溶解后，与失活硅胶按提取 物与硅胶重量比为4～8∶10范围内配制混合，蒸干溶剂后将固体部分研 碎，装入制备好的玻璃层析柱柱头； (4)用氯仿∶甲醇∶水＝65～75∶35～25∶10进行洗脱，洗脱流动相流速为5～ 15mL/min，各皂甙洗脱顺序为：Rb2、Rg1、Re、Rd、Rc、Rb1； (5)分段收集洗脱液，各部分收集液蒸干后得中间产物，其中未分离的 各单体主要以两种皂甙混合形式存在，即：Rb2+Rg1、Rg1+Re、Re+ Rd、Rd+Rc、Rc+Rb1； (二)等度高效制备色谱分离纯化： (1)分离固定相为反相C18填料，流动相如下：Rb2与Rg1的分离采用 20～35％乙腈，Rg1与Re的分离采用15～30％的乙腈，Re与Rd的分离 采用20～35％的乙腈，而Rd与Rc、Rc与Rb1的分离采用25～40％的乙 腈，洗脱流动相流速为4mL/min； (2)同步采用紫外检测器于203nm监视流出曲线而指导产品收集； (三)制备收集液于水浴上浓缩后于4℃冰箱中冷却析晶，得各单体产品； (四)将单体分别装入瓶中，再将各单体组合为一套，形成套装人参皂 甙标准对照品。 |
