主权项 |
1.一种有机聚硅烷的制备方法,在有机溶剂中以TiCl<sub>x</sub>/M制备低价钛试剂[Ti],以二氯硅烷为原料,通过低价钛试剂[Ti]合成出聚硅烷,其反应式(2)为:<img file="C2005100613220002C1.GIF" wi="1050" he="424" />R<sub>1</sub>,R<sub>2</sub>=CH<sub>3</sub>,CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>,乙烯基,烯丙基,H;当R<sub>1</sub>,R<sub>2</sub>是芳基:<img file="C2005100613220002C2.GIF" wi="1679" he="361" />n为50-1500的正整数;所述的在有机溶剂中以TiCl<sub>x</sub>/M制备低价钛试剂[Ti]:在一个装有磁力搅拌器,恒压滴液漏斗、回流冷凝管、以及导气口装置的100mL的三口圆底烧瓶中放置0.097g,4mmol金属镁粉,抽真空,充氮气反复进行3次;然后注入40mL新蒸馏的四氢呋喃溶剂,在氮气保护下,往反应瓶中加入0.25ml,2.2mmol TiCl<sub>3</sub>;加热回流2h后,冷却至室温,即得棕黑色泥状的低价钛试剂。 |