发明名称 5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯的合成方法
摘要 本发明提供了一种5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯的合成方法。发明人在2-戊酮与草酸二乙酯的Claisen缩合反应中,以金属钠取代碱性催化剂,使平衡向右移动。这样不仅使收率提高,而且有利于产品的结晶。在钠盐与水合肼环合成目标化合物的反应中,通过对反应的跟踪试验,使反应在1小时内完成,并采用沸点较低的二氯甲烷作萃取剂。所说的方法可在3~4小时内完成,操作十分方便,非常适合于工业化生产。
申请公布号 CN1264703A 申请公布日期 2000.08.30
申请号 CN00111402.6 申请日期 2000.01.01
申请人 华东理工大学 发明人 张士英;吴达俊;孙荣奇;崔英杰;靳燕
分类号 C07D231/14 主分类号 C07D231/14
代理机构 华东理工大学专利事务所 代理人 罗大忱;陈淑章
主权项 1.一种5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯的合成方法,主要包括:①1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐的合成;②以所说的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐为原料合成目标产物——5-正丙基吡唑-3-甲酸乙酯两个步骤,其特征在于:所说的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐的合成是这样进行的:在反应瓶中先加入草酸二乙酯,再加入金属钠,然后加入2-戊酮,微沸状态下反应0.5~1.5小时,用常规的方法从反应液中收集所说的1-乙氧羰基-3-氧代己烯醇钠盐;反应时各物料的摩尔比为:金属钠∶2-戊酮∶草酸二乙酯=1∶(1~1.2)∶(1~1.5)。
地址 200237上海市梅陇路130号
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