发明名称 |
一种测定碳化硅耐火材料中游离铝含量的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种测定碳化硅耐火材料中游离铝含量的方法,包括前处理、标准溶液配制、测定步骤,具体是用硫酸铁溶液溶解试样,使试样中的游离铝与三价铁离子发生置换反应,分离沉淀后,加入硝酸酸化,得待测试样液。本发明方法溶解样品后,即可直接测定碳化硅耐火材料中游离铝含量,不仅操作方便,而且测定的游离铝含量准确率高,其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性,完全能满足日常测定碳化硅耐火材料中游离铝含量的需要。 |
申请公布号 |
CN104132933B |
申请公布日期 |
2016.07.13 |
申请号 |
CN201410415914.4 |
申请日期 |
2014.08.22 |
申请人 |
武钢集团昆明钢铁股份有限公司 |
发明人 |
陶俊;陈涛;郑玲;向青;林辉;赵冰;孙肖媛;赵绥 |
分类号 |
G01N21/73(2006.01)I |
主分类号 |
G01N21/73(2006.01)I |
代理机构 |
昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 |
代理人 |
姜开侠;谢乔良 |
主权项 |
一种测定碳化硅耐火材料中游离铝含量的方法,其特征在于包括前处理、标准溶液配制、测定步骤,具体包括:A、前处理:1)取碳化硅耐火材料待测试样,按100~150ml/g试样加入浓度为40~60g/L硫酸铁溶液,盖上表面皿,于90~110℃水浴上搅拌浸煮1~1.5h得到溶液a,冷却,过滤,滤液中按20~25mg/g试样加入浓硝酸,于100~110℃下煮沸1~3min,冷却至室温,加入蒸馏水或二次去离子水稀释滤液至0.02g/ml得到溶液b;2)移取溶液b,加入体积比0.4~0.6倍的浓硝酸,冷却至室温,加入蒸馏水或二次去离子水稀释至0.0004g/ml得到待测试样液;B、标准溶液配制:1)按A步骤试样液的制备方法制备7份空白试样液并分别移入50ml容量瓶中;2)精密称取0.5000g纯度大于99.9%的纯铝,用30ml 的200g/L氢氧化钠溶液于80~90℃水浴20~30min得到溶液c,在溶液c中加入体积比0.2~0.4倍的浓硝酸,于80~90℃加热煮沸3~5min直至溶液透明,冷却至室温,加入蒸馏水或二次去离子水稀释得到1.0mg/ml的溶液d,移取溶液d,加入体积比0.2~0.4倍的浓硝酸,加入蒸馏水或二次去离子水稀释得到10μg/ml的铝标准储备液;3)在前述的7份空白试样液的容量瓶中分别加入0ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml和20.00ml的铝标准储备溶液,分别加入5ml硝酸溶液,加入蒸馏水或二次去离子水定容得到铝标准溶液;C、测定:利用等离子体原子发射光谱法进行测定。 |
地址 |
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