发明名称 一种矿石中氟化钙含量的测定方法
摘要 本发明涉及一种矿石中氟化钙含量的测定方法,属于矿石中氟化钙含量的测定方法。用含钙乙酸处理溶液,去除碳酸钙和硫酸钙,保留滤渣,然后用混合酸处理滤渣,使氟化钙溶解,把钙离子过滤到溶液中,保留滤液,分取适量体积滤液,用EDTA滴定至绿色荧光消失为终点,以此滴定体积计算试料中氟化钙的含量。本发明在简化分析流程的同时,又降低了实验成本,适合于批量操作。
申请公布号 CN105866326A 申请公布日期 2016.08.17
申请号 CN201610435910.1 申请日期 2016.06.17
申请人 长春黄金研究院 发明人 张越;王菊;郭嘉鹏;关国军;陈永红
分类号 G01N31/16(2006.01)I;G01N21/78(2006.01)I;G01N1/34(2006.01)I 主分类号 G01N31/16(2006.01)I
代理机构 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 22100 代理人 魏征骥
主权项 一种矿石中氟化钙含量的测定方法,其特征在于包括下列步骤:(1)称取试样0.50g,精确至0.0001g,于250mL烧杯中,加入1‑2mL无水乙醇润湿,加入10mL含钙乙酸溶液,盖上表皿,摇动烧杯使试料分散均匀,加热微沸3min,保温2min;(2)用慢速定量滤纸过滤,用温水冲洗烧杯和不溶渣各3‑4次,洗涤至溶液总体积为40‑50mL,弃去滤液;(3)将滤纸和不溶渣放入原烧杯中,用水冲洗烧杯壁后,加入50mL盐酸‑硼酸‑硫酸混合酸,盖上表面皿,微沸30min,每隔5min摇动一次;(4)取下用热水稀释至100mL,用中速定性滤纸过滤于250mL容量瓶中,用热水洗涤沉淀8‑10次,冷却至室温,加水至标线,摇匀,此溶液作为试液;(5)移取25mL上述试液于250mL烧杯中,加水75mL,加入三乙醇胺、氢氧化钾溶液,然后加入0.1g混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液在黑色背景的衬垫上滴定至试液绿色荧光消失为终点;(6)随同试样做全程序空白,(7)数据处理:根据试料质量m、EDTA标准滴定溶液对氟化钙的滴定度T、滴定消耗的平均体积V<sub>2</sub>、空白体积V<sub>0</sub>以及步骤(4)中过滤液的定容总体积V和步骤(5)中的分取体积V<sub>1</sub>,依据氟化钙的计算公式:<img file="FDA0001020528670000011.GIF" wi="702" he="151" />计算出氟化钙的百分含量。
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