2－氰基吩噻嗪的制备方法

摘要

本发明提供一种2－氰基吩噻嗪的制备方法，首先在反应器中加入一定量工业级的2－氯吩噻嗪、氰化亚铜、N－甲基吡咯烷酮、碘化钾，升温回流反应。本发明的特征是，反应毕，冷却并加入一定量水逼出产品和无机杂质，过滤、干燥后得到固体混合物，用乙酸乙酯抽提得到2－氰基吩噻嗪粗产品；将2－氰基吩噻嗪粗产品溶解在N，N¹－二甲基甲酰胺中，常温下加入适量的三氯氧磷进行脱水反应；然后加入适量无机弱碱水溶液使产物析出，水溶液呈弱碱性；过滤，水洗，干燥，经甲苯重结晶后，产品纯度大于99％，杂质酰胺体的含量小于0.15％，总收率大于85％。

主权项

1、一种2-氰基吩噻嗪的制备方法，首先将2-氯吩噻嗪、氰化亚铜、碘化钾按摩尔比1∶1.0-1.5∶0.5-1.5加入反应器中，按2-氯吩噻嗪的重量的0.5-5.0倍加入溶剂N-甲基吡咯烷酮，升温到230-270℃回流反应3-20小时，分离制备粗产品，精制，其特征在于：所述的分离制备粗产品，是在回流反应毕，冷却并加水逼出产品和无机杂质，过滤、干燥后得到固体混合物，用乙酸乙酯抽提后浓缩得到2-氰基吩噻嗪粗产品；所述的精制是将2-氰基吩噻嗪粗产品溶解在N，N1-二甲基甲酰胺中，常温下加入2-氰基吩噻嗪粗产品1-15％的三氯氧磷进行脱水反应5-60分钟，然后加入无机弱碱水溶液使产物析出，水溶液呈弱碱性，过滤，水洗，干燥，经甲苯重结晶后，得产品。