尿素醇解法生产碳酸二甲酯工艺

摘要

一种尿素醇解法生产碳酸二甲酯工艺，尿素溶液和甲醇按摩尔比为8－12∶1逆流进入反应精馏塔反应段，进行接触反应，在催化剂作用下生成粗碳酸二甲酯溶液，粗碳酸二甲酯溶液经常压蒸馏、加压蒸馏后再经一次常压蒸馏，经精馏处理后精制得产品99.5％碳酸二甲酯；在反应过程中，有副产物氨气生成，经脱盐水吸收后成为17％的氨水，作为合成尿素的原料。效果：采用热耦合工艺，加压塔顶采出的气相作为常压提浓塔的塔釜的热源，降低了装置的蒸汽和循环水的消耗，节省能量；共沸物的分离不加共沸剂。采用反应精馏塔使尿素和甲醇合成碳酸二甲酯，转化率高，生产过程安全易控、操作方便，是生产流程更为简捷，无三废排放。

主权项

1、一种尿素醇解法生产碳酸二甲酯工艺，其特征在于：包括如下步骤：A、反应工艺：固体催化剂加入精馏塔的绝热固定床，将甲醇蒸汽和尿素溶液按摩尔比为8-12∶1分别进入精馏塔反应段的下部和上部，尿素溶液从精馏塔反应段的上部进入，甲醇蒸汽从精馏塔反应段的下部进入，逆流接触反应，控制反应温度180-190℃，反应压力为1.1-1.3MPa，尿素溶液的液体进料空速0.07～0.1h-1。精馏塔上部精馏段温度为75-150℃，回流比为1-20∶1，尿素溶液和甲醇蒸汽在精馏塔反应段中逆流方式接触反应，生成的碳酸二甲酯与甲醇的共沸物从反应精馏塔上部侧线采出。精馏塔塔釜生成的中间产物循环回反应段继续与甲醇蒸汽进行反应，精馏塔塔顶分离出生成的氨气和少量的甲醇蒸汽。B、分离工艺：从精馏塔上部侧线采出含甲醇、碳酸二甲酯的共沸物进入到常压提浓塔中部；常压提浓塔控制温度在60-65℃，压力为常压，回流比为4-5∶1的条件下，常压提浓塔塔顶采出碳酸二甲酯的共沸物，常压提浓塔塔釜采出甲醇返回甲醇进料罐循环使用；从常压提浓塔塔顶得到碳酸二甲酯共沸物进入到加压精馏塔中部，控制加压塔塔顶温度在140-147℃、压力为1.2-1.6MPa，回流比为6-8∶1的条件下，进行加压精馏，加压精馏塔塔顶采出的含碳酸二甲酯约7-10％的溶液返回常压提浓塔继续提浓，加压精馏塔塔釜采出碳酸二甲酯溶液，进入到常压精馏塔中部，控制塔顶温度在60-64℃、压力为常压，回流比为2-4∶1的条件下，进行共沸精馏，塔顶采出的甲醇与碳酸二甲酯的共沸物一部分作回流，返回与常压提浓塔进料混合，常压精馏塔塔底得到碳酸二甲酯产品。