一种偶氮分散染料单体化合物的合成工艺

摘要

本发明提供了一种偶氮分散染料单体化合物的合成工艺，包括如下步骤：(1)将化合物(II)与亚硝酰硫酸进行重氮化，控制温度0～25℃；(2)在偶合反应器内加入水、乳化剂和化合物(III)，10～25℃下搅拌打浆；(3)将重氮盐从液下均匀加入至偶合反应器内，搅拌到反应终点，抽滤，洗涤至中性，干燥得所述偶氮分散染料单体化合物。本发明通过对制备工艺进行改进，偶合反应时不再需要通过加入大量的冰或通冷冻盐水降温来达到要求，而是通过偶合反应放热及重氮盐稀释放热，使偶合反应的温度逐步达到20～45℃，在取得同样质量效果的情况下，成本大为降低，同时，也大大节省了冷却介质如冰、冷冻盐水制备过程中的能源消耗。

主权项

1.一种偶氮分散染料单体化合物的合成工艺，所述合成工艺包括如下步骤：(1)将式(II)的化合物在酸性条件下与亚硝酰硫酸进行重氮化，控制温度0～25℃；式(II)中，X₁、X₂各自独立为氢或卤素；(2)在偶合反应器内加入水、乳化剂和式(III)所示的化合物，控制温度10～25℃，搅拌打浆；式(II)中，R₁为氢或C₁～C₄的烷酰氨基，R₂、R₃各自独立C₁～C₄的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基为氰基、C₁～C₄的烷酰氧基或苯甲酰氧基；(3)将步骤(1)制得的重氮盐的溶液从液下均匀加入至偶合反应器内，搅拌到反应终点，抽滤，洗涤至中性，干燥得所述偶氮分散染料单体化合物。