3,3’－二甲氧基联苯胺盐酸盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐的制备方法，在有机溶剂和稀有金属催化剂的存在下，用氢气进行催化氢化，然后采用常规的方法从反应产物中收集3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐，成品的摩尔得率可达90％以上。本发明不仅可以使加氢催化剂进行多次套用，而且催化剂活性不降低，该方法工艺路线合理，采用该方法制备的成品得率和纯度都较高，因此具有较大的工业化前景。

主权项

1、一种3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐的制备方法，其特征在于由以下步骤制备而成：1)在不锈钢高压釜中加入邻硝基苯甲醚、有机溶剂、30％氢氧化钠溶液和稀有金属催化剂，密封好后先用氮气置换三次，再用氢气置换三次。压力控制在1.5～3Mpa，温度控制在50～90℃，反应9～10小时，生成氢化偶氮苯，过滤后分出催化剂重复套用，滤液分层，油相即为2，2’-二甲氧基氢化偶氮苯；2)将93％硫酸和水配成40％左右的开始酸，然后加入2，2’-二甲氧基氢化偶氮苯0～40℃保温反应6小时，得3，3’-二甲氧基联苯胺硫酸盐粗品，过滤后滤液分层，二甲苯重复套用，滤饼用水打浆后，再用氢氧化钠溶液中和至PH值为7～9，然后过滤，将滤饼加入5％盐酸溶液，加热至85～95℃全溶，然后滴加31％的盐酸溶液860ml酸析4小时，酸析完毕，降温至20～30℃，过滤即得3，3’-二甲氧基联苯胺盐酸盐。