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Procedimiento de preparación de radicales de N-óxidos de aminas secundarias (radicales de nitróxidos) a partir de las aminas secundarias correspondientes, caracterizado porque se efectúan las etapas siguientes: a/ se disuelve la amina secundaria con un disolvente orgánico, no miscible con agua, y luego se añade agua, b/ se añade seguidamente, de manera simultánea y bajo enérgica agitación, al medio bifásico así obtenido, una cantidad de un perácido alifático de acuerdo con una relación molar de perácido a amina secundaria que va de 1, 5 a 2, 5, y una cantidad suficiente de una solución acuosa de carácter básico para obtener un pH de la fase acuosa del medio bifásico que va de 4 a 12, a una temperatura comprendida entre -10ºC y y +40ºC, hasta lacompleta conversión de la amina secundaria, y luego c/ se recupera la fase orgánica por simple decantación, y se aísla el nitróxido por evaporación del disolvente orgánico bajo presión reducida.
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