一种包含氧化石墨烯基固化剂的环氧树脂导电胶

摘要

本发明公开氧化石墨烯基固化剂的制备以及其在环氧树脂导电胶中的应用，该导电胶重量份数组成为：氧化石墨烯基固化剂1～2份，常规固化剂3～10份，E‑51环氧树脂10～20份，AG‑80环氧树脂10～20份，炭黑15～25份，沉淀银粉15～25份，胺类促进剂1～8份，液体咪唑消泡剂1～5份，缩水甘油醚类稀释剂1～20份。制备过程如下：首先制得氧化石墨烯，然后对氧化石墨烯进行改性得到一种能够导电增韧的氧化石墨烯基固化剂，然后按照导电胶的配方经过共混，固化得到氧化石墨烯基环氧树脂复合材料。本发明得到一种具有导电增韧能力的氧化石墨烯基固化剂，以该氧化石墨烯作为固化剂制备的环氧基复合胶粘材料，具有良好的导电能力、耐酸碱性、热稳定性、力学性能，该胶粘剂适用于电子元件的粘结。

主权项

一种环氧树脂导电胶，其特征在于，所述环氧树脂导电胶的重量份数组成为：氧化石墨烯基固化剂1～2份、常规固化剂3～10份、E‑51环氧树脂6～15份、AG‑80环氧树脂6～15份、炭黑和沉淀银粉30～50份、胺类促进剂1～8份、液体咪唑消泡剂1～5份、缩水甘油醚类稀释剂1～20份；其中，所述氧化石墨烯基固化剂由下述方法制备得到，所述方法包括以下步骤：(1)氧化石墨烯的合成：采用改进Hummers法制备氧化石墨烯，制备过程包括：在三口烧瓶中加入1～3份石墨，0.5～1.5份过硫酸钾以及1.0～3.0份五氧化二磷，缓慢加入100～150份浓硫酸，磁力搅拌均匀后，升温至80℃，持续反应3～6h；反应结束后，冷却至室温后缓慢滴加500份蒸馏水静置过夜，用蒸馏水反复清洗至中性，60℃鼓风干燥箱中干燥得到预氧化石墨；将预氧化石墨加入三口烧瓶中，加入100～150份浓硫酸，冰浴冷却至0℃，搅拌均匀后分三批加入5.0～8.0份高锰酸钾，控制温度不超过20℃；随后缓慢滴加250份蒸馏水，控制温度<50℃，滴加完毕后加入700份蒸馏水和10～30份30％双氧水(H₂O₂)，溶液变成亮黄色；过滤后，用1:10的盐酸水溶液清洗，随后用蒸馏水不停清洗，至pH为3时，装入透析袋透析一周后置于60℃鼓风干燥箱中干燥，得到氧化石墨，然后实施球磨剥离，得到氧化石墨烯备用；(2)氧化石墨烯基固化剂的制备：50～150份氧化石墨烯中加入1～30份二氯亚砜(SOCl₂)和0.5～1.5份无水N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)，70℃回流24h，保持反应体系为无水环境；将上述产物中未反应的SOCl₂减压抽至恒重，再向产物中加入2～500份DMF，超声10min后在冰浴条件下将混合溶液缓慢滴加到20～50份胺类化合物中，继续超声10min将溶液混合均匀后于120℃反应12h，反应产物用900ml无水乙醇清洗6次后60℃真空干燥，得到氧化石墨烯基固化剂。