一种富锂Fe-Mn基锂离子电池正极材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种富锂Fe‑Mn基锂离子电池正极材料及其制备方法，属于锂离子电池技术领域。锂铁锰氧正极材料固溶体的化学式为Li_1.2Mn_0.4Fe_0.4O₂，结构为层状α‑NaFeO₂结构和岩盐结构，层状α‑NaFeO₂结构的空间群为Rm，岩盐结构的空间群为Fmm。用共沉淀，水热，固相烧结三步法来制备。首先以共沉淀法制备铁锰的氢氧化物，控制反应pH和温度等，然后将铁锰的氢氧化物前躯体与氢氧化锂、矿化剂、氯酸钾混合，220℃下水热反应8～48h，再和一定量的氢氧化锂混合，500℃～750℃烧结16～20h，得到高容量铁锰基固溶体正极材料。工艺过程简单，操作简便，能够很好的控制晶体颗粒大小。

主权项

一种富锂Fe‑Mn基锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于具体步骤包括：（1）按照Li_1.2Mn_0.4Fe_0.4O₂的化学计量比将锰盐、铁盐配制成阳离子浓度为10～15wt%的铁锰金属阳离子溶液，将锂盐配制成浓度为10%～30wt%的锂盐溶液，向锂盐溶液中加入乙醇作为防冻剂；（2）将铁锰金属阳离子溶液中滴加入锂盐溶液中，保持溶液pH值为11以上、温度为‑8℃～‑18℃，并伴以搅拌，然后在向溶液中通入压缩空气，空气鼓泡12～24h，过滤后得到褐色前驱体；（3）将KOH，KClO₃和LiOH·9H₂O的混合溶液与褐色前驱体按照阳离子摩尔比3：1混合，然后在高压反应条件内反应，得到的产物过滤洗涤即得到黑褐色前驱体；（4）将黑褐色前驱体与LiOH按照质量比1：1.5溶解于去离子水，烘干后在温度500℃～750℃的条件下煅烧16～20h、冷却后用去离子水洗涤干净并烘干，即制得Li_1.2Mn_0.4Fe_0.4O₂固溶体正极材料；所述KOH，KClO₃和LiOH·9H₂O混合溶液的KOH，KClO₃和LiOH的摩尔比为14:1:3，混合溶液的阳离子浓度为10～15wt%；所述高压反应是在内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜，压力为2～5MPa、温度为200℃～220℃，反应时间是8～48h；所述步骤（4）中煅烧是采用逐步升温的方式煅烧，按照3～5℃/min的速率升至500℃～750℃后再煅烧16～20h。