发明名称 2-(N, N-二甲基胺基)-丙酸十二烷酯之结晶盐
摘要 2-(N,N-二甲基胺基)-丙酸十二烷酯(DDAIP)之制备系藉2-(N,N-二甲基胺基)丙酸乙烷酯之转酯化作用。DDAIP之结晶酸加成盐的制备系在与水不互溶之溶剂(如己烷)存在下,将DDAIP与经选择酸群之一冷却混合得到之DDAIP盐为结晶,其并于粉末X光绕射分析时展现定义之侦测峰态样。
申请公布号 TWI256949 申请公布日期 2006.06.21
申请号 TW089109133 申请日期 2000.05.12
申请人 奈克斯麦德控股公司 发明人 舍威特 布友克提姆金;纳迪尔 布友克提姆金
分类号 C07C229/12 主分类号 C07C229/12
代理机构 代理人 陈长文 台北市松山区敦化北路201号7楼
主权项 1.一种2-(N,N-二甲基胺基)-丙酸十二烷酯之结晶无 机盐。 2.根据申请专利范围第1项之结晶无机盐,其系选自 下列基团所组成之群:氢氯酸、氢溴酸、硫酸、磷 酸及硝酸加成盐。 3.一种结晶2-(N,N-二甲基胺基)-丙酸十二烷酯氢氯 酸盐。 4.根据申请专利范围第3项之结晶盐,其特征为粉末 X光绕射分析之定义X光侦测峰,该分析系以Cu之X光 源,于下列两之値:19.5、21、25、29.6。 5.一种结晶2-(N,N-二甲基胺基)-丙酸十二烷酯二氢 硫酸盐。 6.根据申请专利范围第5项之结晶盐,其特征为粉末 X光绕射分析之定义X光侦测峰,该分析系以Cu之X光 源,于下列两之値:13.3、16.6、21.8、23.3。 7.一种制造2-(N,N-二甲基胺基)-丙酸十二烷酯结晶 无机盐之方法,其包含: 在脂族烃类之存在下,并于约10℃至约-10℃之温度 时,使2-(N,N-二甲基胺基)-丙酸十二烷酯与无机酸结 合,其量系足以形成无机盐沉淀物;及 回收该无机盐沉淀物。 8.根据申请专利范围第7项之方法,其中该无机酸系 选自下列基团所组成之群:氢氯酸、氢溴酸、硫酸 、磷酸及硝酸。 9.根据申请专利范围第7项之方法,其包含下列步骤 : 使该2-(N,N-二甲基胺基)-丙酸十二烷酯与该与水不 互溶之溶剂结合以形成反应物溶液; 维持该反应物溶液于约10℃至约-10℃之温度范围; 将该无机酸添加至该反应物溶液以于该反应物溶 液中形成无机盐沉淀物;及 回收该无机盐沉淀物。 10.根据申请专利范围第7项之方法,其中该无机酸 系氢氯酸,其系混合以该2-(N,N-二甲基胺基)-丙酸十 二烷酯,该混合系藉使氯化氢气体通过该2-(N,N-二 甲基胺基)-丙酸十二烷酯及该溶剂之混合物而冒 泡。 11.根据申请专利范围第7项之方法,其中该无机酸 系硫酸,其系混合以该2-(N,N-二甲基胺基)-丙酸十二 烷酯,该混合系藉逐渐添加浓缩硫酸至该2-(N,N-二 甲基胺基)-丙酸十二烷酯及该溶剂之混合物中。 12.根据申请专利范围第7项之方法,其中该溶剂系 己烷。 图式简单说明: 图1系分散于矿物油中之DDAIP结晶氢氯酸加成盐( DDAIPHCl)样本的红外线光谱;及 图2系分散于矿物油中之DDAIP结晶硫酸加成盐(DDAIP H2SO4)样本的红外线光谱。
地址 美国