发明名称 |
离子对双水相萃取分离吡咯喹啉醌的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种离子对双水相萃取分离吡咯喹啉醌的方法,该方法包括:制备含有吡咯喹啉醌的混合液,采用离子对双水相萃取体系对含有吡咯喹啉醌的混合液进行萃取,分离上层,得到富含吡咯喹啉醌的有机层,将富含吡咯喹啉醌的有机层上阴离子交换树脂,依次用双蒸水、稀酸冲洗,收集稀酸部位,冷冻干燥,纯化,得到吡咯喹啉醌。本发明根据PQQ结构的特点,即PQQ的结构中包含3个羧基,显示酸性,利用离子对双水相体系对其进行分离纯化。本发明采用四丁基氢氧化铵作为离子对试剂,与PQQ结合在一起,使PQQ选择性的分配在有机相中,而其他水溶性杂质分配到水相中,从而达到高效性、高选择性地分离纯化PQQ。 |
申请公布号 |
CN105294687B |
申请公布日期 |
2016.11.16 |
申请号 |
CN201510872229.9 |
申请日期 |
2015.12.02 |
申请人 |
郑州轻工业学院 |
发明人 |
马科;杨雪鹏;叶建斌;钟桂芳;汪芳芳;闫记;崔君竹;胡仙妹;邵化 |
分类号 |
C07D471/04(2006.01)I |
主分类号 |
C07D471/04(2006.01)I |
代理机构 |
郑州市华翔专利代理事务所(普通合伙) 41122 |
代理人 |
张爱军 |
主权项 |
离子对双水相萃取分离吡咯喹啉醌的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备:利用吡咯喹啉醌生产菌制备含有吡咯喹啉醌的混合液;(2)萃取:采用离子对双水相萃取体系对含有吡咯喹啉醌的混合液进行萃取,分离上层,对下层进行重复萃取,合并分离的上层,得到富含吡咯喹啉醌的有机层;其中,萃取体系由离子对试剂和磷酸氢钠缓冲液组成,离子对试剂和磷酸氢钠缓冲液的体积比为3‑5:1‑2;所述离子对试剂为四丁基氢氧化铵溶液,浓度为0.5‑1.5mol/L;所述磷酸氢钠缓冲液浓度为0.1‑0.9mol/L,pH值为4.5‑6.5;(3)分离:将富含吡咯喹啉醌的有机层上阴离子交换树脂,依次用双蒸水、稀酸冲洗,收集稀酸部位,冷冻干燥,得到吡咯喹啉醌粗品;(4)纯化:将吡咯喹啉醌粗品用超纯水溶解,pH调至3~4,加入乙醇,搅拌后静置,得到吡咯喹啉醌。 |
地址 |
450002 河南省郑州市金水区东风路5号 |